[发明专利]微通道连续流活性聚合制备无皂丙烯酸聚合物材料的方法在审
申请号: | 202110278247.X | 申请日: | 2021-03-15 |
公开(公告)号: | CN113150204A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 高翔;姚玉洁;曹佳宁;赵俊杰;罗英武 | 申请(专利权)人: | 浙江大学衢州研究院;浙江大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/06;C08F2/01 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 324002 浙江省衢*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通道 连续流 活性 聚合 制备 丙烯酸 聚合物 材料 方法 | ||
1.一种微通道连续流活性聚合制备无皂丙烯酸类聚合物材料的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)制备丙烯酸类聚合物种子胶乳:将0.2-0.8重量份的两亲性大分子可逆加成断裂链转移剂搅拌溶于30-50重量份的水中形成水相,再将5~10重量份的丙烯酸类单体加入反应器中;将反应器升温至70-80℃,始终保持搅拌,通氮除氧20分钟以上。将0.001-0.05重量份的水溶性引发剂加入反应体系,反应1-3h,制备获得丙烯酸类聚合物种子胶乳;
(2)制备引发剂水溶液:将水溶性引发剂和去离子水按质量比1:50-100混合,制得引发剂水溶液;
(3)制备无皂丙烯酸类聚合物材料:将步骤1制备的丙烯酸类聚合物种子胶乳和步骤2制备的引发剂水溶液通过T型混合器进入微通道连续流反应器中,所述引发剂水溶液和丙烯酸类聚合物种子胶乳的流速比为1:2-20;微通道连续流反应器中每隔5-30m设置单体进料口,共设置1-5个单体进料口,通过单体进料口泵入丙烯酸类单体,所述通过单体进料口泵入的丙烯酸类单体与丙烯酸类种子胶乳流速比为1:1-30,得到无皂丙烯酸类聚合物材料,该聚合物以粒子形式分散在水中形成胶乳。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的两亲性大分子可逆加成断裂链转移剂的结构通式为:
其中,Z为碳原子数四到十二的烷硫基、烷基、苯基或苄基,S为硫元素,St为苯乙烯单体单元,AA为丙烯酸单体单元,R为异丙酸基、乙酸基、2-腈基乙酸基或2-胺基乙酸基;m1为丙烯酸单体单元的平均聚合度,m2为苯乙烯单体单元的平均聚合度。
3.根据权利要求1所述的微通道连续流合成无皂丙烯酸类聚合物材料的方法,其特征在于,所述水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、过氧化氢衍生物、V-50、VA-044或VA-016。
4.根据权利要求1中所述的微通道连续流合成无皂丙烯酸类聚合物材料的方法,其特征在于,所述微通道连续流反应器,其反应管道内径为1-2mm,反应温度为50-90℃。
5.根据权利要求1所述的微通道连续流合成无皂丙烯酸类聚合物材料的方法,其特征在于,所述丙烯酸类单体由丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸正丁酯单体、丙烯酸异辛酯单体中的任意一种或多种按任意配比混合组成。
6.根据权利要求1中所述的微通道连续流合成无皂丙烯酸类聚合物材料的方法,其特征在于,所述无皂丙烯酸类聚合物材料的粒子直径为80-150nm。
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