[发明专利]微通道连续流活性聚合制备无皂丙烯酸聚合物材料的方法在审

专利信息
申请号: 202110278247.X 申请日: 2021-03-15
公开(公告)号: CN113150204A 公开(公告)日: 2021-07-23
发明(设计)人: 高翔;姚玉洁;曹佳宁;赵俊杰;罗英武 申请(专利权)人: 浙江大学衢州研究院;浙江大学
主分类号: C08F220/18 分类号: C08F220/18;C08F220/06;C08F2/01
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 邱启旺
地址: 324002 浙江省衢*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 通道 连续流 活性 聚合 制备 丙烯酸 聚合物 材料 方法
【说明书】:

发明公开了一种微通道连续流活性聚合制备无皂丙烯酸聚合物材料的方法,将两亲性大分子可逆加成断裂链转移剂搅拌溶于水形成水相,丙烯酸酯作为油相,油相和水相在釜式反应器中混合,加入引发剂进行反应,反应结束后将所得丙烯酸酯聚合物种子胶乳和引发剂泵入微通道连续流反应器中,通过进料口再泵入一种丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体的混合物,反应结束后冷水浴出料,即得无皂丙烯酸类聚合物。本发明采用微通道连续流反应器实现可控的多相微尺度流动,强化了反应过程中的传质、传热和混合过程,实现连续进料,大大缩短了反应时间,提高了聚合效率。

技术领域

本发明涉及一种利用微通道连续流反应的方法,尤其涉及一种微通道连续流活性聚合制备无皂丙烯酸聚合物材料的方法。

背景技术

嵌段共聚物作为一种功能高分子材料,在诸多领域有着广泛的应用前景。采用无皂乳液聚合制备的聚合物微球具有粒径分布窄、无乳化剂等特点,因此无皂乳液聚合成为制备单分散聚合物微球的一种有效方法并受到普遍重视。通常,无皂乳液聚合制备的微球粒径较大,因此降低粒径已成为无皂乳液聚合研究的一个热点。

目前,聚合物一般在釜式反应器中进行制备,操作时间一般为数小时,反应器尺寸在米数量级,并且存在传质传热效率低、停留时间及温度不易调控等缺点。由自由基聚合具有自动加速现象,搅拌釜式反应器的这些缺点容易在乳液聚合过程中产生传热慢、混合效率低、反应时间长、易在反应器内结垢等问题,同时温度无法精确控制,聚合物尺寸难以控制,会对聚合物性能产生不利影响。

微通道连续流反应器可通过控温系统和流量调节方便地控制反应温度、反应物配比和反应时间等反应参数,利用微反应器的传热性能可以获得窄分子量分布的聚合产物。在嵌段共聚物活性制备过程中,可以连续进料,操作灵活。此外微通道连续流反应器的体系相对封闭,不容易受到水、空气等杂质的侵入,可省去部分繁琐的除杂保护措施。

发明内容

本发明是针对现有技术的不足,提出了一种微通道连续流活性聚合制备无皂丙烯酸聚合物材料的方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的:一种微通道连续流活性聚合制备无皂丙烯酸类聚合物材料的方法,具体包括以下步骤:

(1)制备丙烯酸类聚合物种子胶乳:将0.2-0.8重量份的两亲性大分子可逆加成断裂链转移剂搅拌溶于30-50重量份的水中形成水相,再将5~10重量份的丙烯酸类单体加入反应器中;将反应器升温至70-80℃,始终保持搅拌,通氮除氧20分钟以上。将0.001-0.05重量份的水溶性引发剂加入反应体系,反应1-3h,制备获得丙烯酸类聚合物种子胶乳;

(2)制备引发剂水溶液:将水溶性引发剂和去离子水按质量比1:50-100混合,制得引发剂水溶液;

(3)制备无皂丙烯酸类聚合物材料:将步骤1制备的丙烯酸类聚合物种子胶乳和步骤2制备的引发剂水溶液通过T型混合器进入微通道连续流反应器中,所述引发剂水溶液和丙烯酸类聚合物种子胶乳的流速比为1:2-20;微通道连续流反应器中每隔5-30m设置单体进料口,共设置1-5个单体进料口,通过单体进料口泵入丙烯酸类单体,所述通过单体进料口泵入的丙烯酸类单体与丙烯酸类种子胶乳流速比为1:1-30,得到无皂丙烯酸类聚合物材料,该聚合物以粒子形式分散在水中形成胶乳。

进一步地,所述的两亲性大分子可逆加成断裂链转移剂的结构通式为:

其中,Z为碳原子数四到十二的烷硫基、烷基、苯基或苄基,S为硫元素,St为苯乙烯单体单元,AA为丙烯酸单体单元,R为异丙酸基、乙酸基、2-腈基乙酸基或2-胺基乙酸基; m1为丙烯酸单体单元的平均聚合度,m2为苯乙烯单体单元的平均聚合度。

进一步地,所述水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢、过氧化氢衍生物、V-50、 VA-044或VA-016。

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