[发明专利]一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法

权利要求书

1.一种2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、保护气体氛围下，以间硝基三氟甲苯和水合肼为原料，以低沸点醇类为溶剂，在无机碱、钯碳催化下，于40-76℃通过催化还原反应，制备3,3＇-双(三氟甲基)二苯肼；

S2、保护气体氛围下，S1制备的3,3＇-双(三氟甲基)二苯肼在无机酸环境中，于-10-20℃通过重排反应，制备2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯；

其合成路线如下所示：

2.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S1中，所述无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S1中，所述间硝基三氟甲苯与无机碱的摩尔比为1:0.6-2.0。

4.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S1中，所述水合肼的质量分为80％，且所述间硝基三氟甲苯与水合肼的摩尔比为1:2.0-4.0。

5.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S1中，所述低沸点醇类溶剂为甲醇或乙醇。

6.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S1中，所述间硝基三氟甲苯与低沸点醇类溶剂的质量比为1:2-10。

7.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S1中，所述间硝基三氟甲苯与钯碳的质量比为1:0.005-0.015。

8.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S1中，反应结束后，滤除钯碳，得到的反应液直接用于下一步反应。

9.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S2中，所述无机酸为浓盐酸或质量分数为30％-80％水硫酸，且所述3,3＇-双(三氟甲基)二苯肼与无机酸的摩尔比为1:3-8。

10.根据权利要求1所述的2,2＇-双(三氟甲基)-4,4＇-二氨基联苯的制备方法，其特征在于，S2中，反应结束后，调节反应液pH至8-10，过滤，水洗，甲苯重结晶即可。