[发明专利]一种微通道连续合成烟酸占替诺的方法

权利要求书

1.一种微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)向微通道反应器第一反应模块内通入2-甲氨基乙醇与环氧氯丙烷进行加成反应，控制所述加成反应的温度为15～50℃，料液停留时间为5～150s；

2)将所述加成反应的料液和茶碱钠盐的乙醇溶液通入第二反应模块进行缩合反应，控制所述缩合反应的温度为50～90℃，料液停留时间为10～80s；

3)将所述缩合反应的料液通入降温模块进行降温，控制料液出料温度为20～50℃，料液停留时间为15～100s；

4)将降温后的料液固液分离；

5)向固液分离后的料液中加入烟酸进行反应，降温离心得到烟酸占替诺粗品。

2.如权利要求1所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，所述2-甲氨基乙醇、环氧氯丙烷和茶碱钠盐的进料的摩尔流速比为1.0～1.1：1.05～1.2：1。

3.如权利要求1所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，步骤1)中，控制所述加成反应温度为20～40℃，料液停留时间为20～80s；和/或

步骤2)中，控制所述缩合反应温度为65～80℃，料液停留时间为15～60s；

和/或

步骤3)中，控制所述降温模块料液的出料温度为30～40℃，料液停留时间为30～80s；和/或

步骤4)中，所述固液分离为采用连续卸料离心机离心去除固体。

4.如权利要求1所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，步骤2)中，茶碱钠盐和乙醇的质量比为1：5～8；和/或

所述茶碱钠盐的乙醇溶液的pH值为7.5～11.5，调节pH值的碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。

5.如权利要求1所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，步骤5)中所述烟酸的摩尔量为步骤2)中所述茶碱钠盐的摩尔量的0.93～1.2倍；和/或

步骤5)中，所述反应的温度为50～80℃，时间为0.5～5小时。

6.如权利要求1所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，步骤5)中，降温至5～25℃。

7.如权利要求1～6任一项所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，所述微通道连续合成烟酸占替诺的方法还包括对所述烟酸占替诺粗品进行精制，所述精制方法为：向所述烟酸占替诺粗品中加入乙醇，加热溶解，再用碳纤维过滤器脱色精制，将脱色液降温结晶，固液分离后得到烟酸占替诺产品。

8.如权利要求7所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，所述烟酸占替诺粗品和乙醇的质量比为1：7～12；和/或

所述脱色的温度为50～80℃。

9.如权利要求7所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，所述脱色的循环液与采出液的回流比为2～6；和/或

所述脱色液的进出料流速相对于所述碳纤维过滤器的过滤面积比为20～40：1L/min·m²。

10.如权利要求7所述的微通道连续合成烟酸占替诺的方法，其特征在于，所述降温结晶为降温至-5～25℃。