[发明专利]一种电催化复合电极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种电催化复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用化学沉积法在导电基底上负载第一过渡金属沸石咪唑类骨架材料，制得第一复合材料；所述第一过渡金属沸石咪唑类骨架材料中的过渡金属元素为锌；

采用化学沉积法在第一复合材料上负载第二过渡金属沸石咪唑类骨架材料，制得第二复合材料；所述第二过渡金属沸石咪唑类骨架材料中的过渡金属元素为钴、镍中的至少一种；

将所述第二复合材料浸泡于硫化物水溶液中，在20～35℃条件下进行预处理0.02～2h，而后洗涤、干燥，制得预处理复合材料；

将所述预处理复合材料和磷源置于封闭容器中，在惰性气体保护下进行退火处理。

2.根据权利要求1所述的电催化复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述硫化物水溶液选自硫化钠水溶液、硫化钾水溶液中的至少一种；所述磷源选自次亚磷酸钠、红磷、白磷中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的电催化复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为300～500℃。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的电催化复合电极材料的制备方法，其特征在于，采用化学沉积法在导电基底上负载第一过渡金属沸石咪唑类骨架材料，包括：采用第一过渡金属盐和第一有机配体混合配制第一混合溶液；将导电基底浸泡于所述第一混合溶液中；所述第一过渡金属盐为锌盐；

采用化学沉积法在第一复合材料上负载第二过渡金属沸石咪唑类骨架材料，包括：采用第二过渡金属盐和第二有机配体混合配制第二混合溶液；将所述第一复合材料浸泡于所述第二混合溶液中；所述第二过渡金属盐选自钴盐、镍盐中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的电催化复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述第一有机配体和所述第二有机配体选自2-甲基咪唑、咪唑中的至少一种。

6.根据权利要求4所述的电催化复合电极材料的制备方法，其特征在于，将导电基底浸泡于所述第一混合溶液之前，先将所述导电基底进行清洗处理。

7.根据权利要求4所述的电催化复合电极材料的制备方法，其特征在于，采用第一过渡金属盐和第一有机配体混合配制第一混合溶液，具体包括：将第一过渡金属盐溶于水中，制得第一过渡金属盐溶液；将第一有机配体溶于水中，制得第一有机配体溶液；将所述第一过渡金属盐溶液和所述第一有机配体溶液混合，制得第一混合溶液；

采用第二过渡金属盐和第二有机配体混合配制第二混合溶液，具体包括：将第二过渡金属盐溶于水中，制得第二过渡金属盐溶液；将第二有机配体溶于水中，制得第二有机配体溶液；将所述第二过渡金属盐溶液和所述第二有机配体溶液混合，制得第二混合溶液。

8.根据权利要求1所述的电催化复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述导电基底选自泡沫镍、碳布、泡沫铜中的至少一种。

9.一种电催化复合电极材料，其特征在于，由权利要求1至8中任一项所述的电催化复合电极材料的制备方法制得。

10.权利要求9所述的电催化复合电极材料在电催化析氢反应中的应用。