[发明专利]一种己酮可可碱杂质的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110293815.3 申请日: 2021-03-19
公开(公告)号: CN112724160A 公开(公告)日: 2021-04-30
发明(设计)人: 张丽华 申请(专利权)人: 赤峰经方医药技术开发有限责任公司
主分类号: C07D519/00 分类号: C07D519/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 024099 内蒙古自治区赤峰市红*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 己酮 可可 杂质 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种己酮可可碱杂质的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)将己酮可可碱加至反应溶剂中,搅拌使其溶解;(2)加入碱,控温反应;(3)反应液浓缩,残余物加入萃取溶剂;(4)萃取相经水洗、干燥、浓缩,得到己酮可可碱杂质。

2.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法中,所述的杂质具体结构如下:

3.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(1)中所述的反应溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙腈、四氢呋喃。

4.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(2)中所述碱选择氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、甲醇钾、氢化钠。

5.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(2)中所述加入的碱与己酮可可碱的摩尔配比为0.3~1.5∶1.0,优选范围为0.5~1.0∶1.0。

6.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(2)中反应控制温度范围为反应控温范围为30℃~60℃,优选45℃~55℃。

7.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(3)中所述萃取溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚。

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