[发明专利]一种己酮可可碱杂质的制备方法在审
申请号: | 202110293815.3 | 申请日: | 2021-03-19 |
公开(公告)号: | CN112724160A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 张丽华 | 申请(专利权)人: | 赤峰经方医药技术开发有限责任公司 |
主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 024099 内蒙古自治区赤峰市红*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己酮 可可 杂质 制备 方法 | ||
1.一种己酮可可碱杂质的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将己酮可可碱加至反应溶剂中,搅拌使其溶解;(2)加入碱,控温反应;(3)反应液浓缩,残余物加入萃取溶剂;(4)萃取相经水洗、干燥、浓缩,得到己酮可可碱杂质。
2.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法中,所述的杂质具体结构如下:
3.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(1)中所述的反应溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙腈、四氢呋喃。
4.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(2)中所述碱选择氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、甲醇钾、氢化钠。
5.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(2)中所述加入的碱与己酮可可碱的摩尔配比为0.3~1.5∶1.0,优选范围为0.5~1.0∶1.0。
6.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(2)中反应控制温度范围为反应控温范围为30℃~60℃,优选45℃~55℃。
7.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法,步骤(3)中所述萃取溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚。
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