[发明专利]己酮可可碱杂质的制备方法

权利要求书

1.一种己酮可可碱杂质的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将可可碱加入至有机溶剂中，搅拌，加入一定量的碱；(2)控温条件下，向上述(1)反应体系中缓慢滴加卤代试剂进行反应；(3)停止反应，反应液过滤，所得滤液加碱液调节pH至10-11，加入有机溶剂萃取、分液；(4)有机相水洗，干燥，浓缩，纯化，得到产品。

2.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法中，所述的杂质具体结构如下：

3.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法中，步骤(1)中所述的有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮。

4.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法中，步骤(1)所述碱选择碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、甲醇钾、氢化钠。

5.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法中，步骤(1)中碱的用量与可可碱的用量配比为0.6eq～3.0eq∶1.0eq。

6.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法中，步骤(2)中所述的卤代烃为二溴甲烷、二碘甲烷、氯碘甲烷、氯溴甲烷、溴碘甲烷、1，3-二氯丙烷、1，3-二溴丙烷、1，3-二碘丙烷、1-溴-3-氯丙烷、1-溴-3-碘丙烷、1-氯-3-碘丙烷。

7.如权利要求1所述己酮可可碱杂质的制备方法中，步骤(3)中所述萃取溶剂选择三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚。