[发明专利]原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺

权利要求书

1.一种原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：包括如下步骤：

第一步，选取化学纯度≥99.9%，粒度≤5μm的4H碳化硅，在第一高温管式炉中进行提纯，再经球磨机粉碎，得到化学纯度≥99.99%，粒度≤1μm的碳化硅种料；同时，选取化学纯度≥99.99%，粒度≤1μm的碳粉，以及化学纯度≥99.99%，粒度≤1μm的二氧化硅为原料；

第二步，按照碳粉、二氧化硅、碳化硅种料= (40-43)：(51-56)：(3-5)的重量比进行混配，在真空搅拌机中混合搅拌60分钟，得到混配料；

第三步，将步骤二得到的混配料密封放入第二高温管式炉的石墨坩埚中，在氮气保护条件下，按照升温曲线升至1900℃-2000℃后保温72小时进行高温反应，再经过48小时降温至20℃，得到4H碳化硅粗品；

第四步，将步骤三得到的4H碳化硅粗品进行粉碎、筛分，得到化学纯度≥99.99%，中值粒径为0-1mm的碳化硅筛分料；

第五步，将步骤四得到的筛分料送入高温蒸汽气流粉碎分级系统进行粉碎、筛分，得到化学纯度≥99.99%，球形度≥0.98，中值粒径为200-250nm的碳化硅成品，其中碳化硅成品中的结构晶型为4H-SiC含量≥99.99%。

2.根据权利要求1所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述第一步中将4H碳化硅密封放入第一高温管式炉的石墨坩埚中，在氮气保护条件下，1700℃保温22小时进行高温提纯，得到碳化硅种料。

3.根据权利要求1所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述第二高温管式炉的石墨坩埚内径70mm，外径90mm，长度600mm，两端采用端盖密封。

4.根据权利要求1所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述第三步中第二高温管式炉的升温曲线为：500℃以下，以100℃/h的速率升温；500-1500℃之间，以120-150℃/h的速率升温，并在达到1500℃时恒温1h，再继续升温；1500-2000℃之间，以60-70℃/h的速率升温。

5.根据权利要求1所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述第四步中采用带有碳化物锤头的锤破机粉碎4H碳化硅粗品。

6.根据权利要求1所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述第五步中的高温蒸汽气流粉碎分级系统包括依次相连的气流粉碎机、分离轮、旋风分离器、陶瓷膜式粉尘收集器。

7.根据权利要求6所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述气流粉碎机的送料速度为5-8kg/h，气流粉碎机的粉碎室内设置有重量比为3:2的φ1mm和φ0.5mm无压烧结碳化硅介质球，且通入气流粉碎机粉碎室的气源为185℃、0.5-0.7兆帕水蒸汽经过喷嘴形成的超音速气流。

8.根据权利要求6所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述分离轮的进口与气流粉碎机的出口相连通，且分离轮的出口包括第一出口和第二出口，所述第一出口与所述旋风分离器相连通，所述第二出口经管道返回至气流粉碎机的粉碎室。

9.根据权利要求8所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述旋风分离器包括串联设置的第一旋风分离器和第二旋风分离器，所述第一旋风分离器的进口与分离轮的第一出口相连通，所述第二旋风分离器的出口与所述陶瓷膜式粉尘收集器的进口相连通，且第一旋风分离器、第二旋风分离器和陶瓷膜式粉尘收集器的壳体内壁上均设置有热交换盘管。

10.根据权利要求1所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，其特征在于：所述第五步得到的碳化硅成品在负压环境下送至真空包装机中进行包装。