[发明专利]原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺

说明书

本发明公开了一种原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，包括①选取化学纯度≥99.9%，粒度≤5μm的4H碳化硅高温提纯，经研磨得到碳化硅种料；选取化学纯度≥99.99%，粒度≤1μm的碳粉，以及化学纯度≥99.99%，粒度≤1μm的二氧化硅为原料②按照碳粉、二氧化硅、碳化硅种料=(40‑43)：(51‑56)：(3‑5)的重量比进行混配③在氮气保护条件下，使混配料进行高温反应，得到4H碳化硅粗品④粉碎、筛分，得到化学纯度≥99.99%，中值粒径为0‑1mm的碳化硅筛分料⑤将筛分料送入高温蒸汽气流粉碎分级系统进行粉碎、筛分，得到化学纯度≥99.99%，球形度≥0.98，中值粒径为200‑250nm的碳化硅成品，其中碳化硅成品中的结构晶型为4H‑SiC含量≥99.99%。本发明投资低收益大，绿色环保，能够实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及碳化硅制备技术领域，尤其是涉及一种原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺。

背景技术

随着新能源汽车的发展，动力电池和储能电池已成为国家重点支持产业，大功率晶闸管零部件的市场需求量日益增大。4H-SIC的带隙比6H-SIC更宽，电子迁移率更大，是碳化硅结构晶型中最适宜作电力电子功率器件的材料，已成为第三代半导体的首选原料。据报道，目前在实验室进行的气相沉积法4H碳化硅制备工艺，168小时仅能生产出十几公斤高纯4H碳化硅，成本极高，不适合工业化大规模生产。

发明内容

为了实现4H碳化硅电子材料的规模化生产，本发明提供一种原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，具体可采取如下技术方案：

本发明所述的原位合成法制备4H碳化硅电子材料的工艺，包括如下步骤：

第一步，选取化学纯度≥99.9%，粒度≤5μm的4H碳化硅，在第一高温管式炉中进行提纯，再经球磨机粉碎，得到化学纯度≥99.99%，粒度≤1μm的碳化硅种料；同时，选取化学纯度≥99.99%，粒度≤1μm的碳粉，以及化学纯度≥99.99%，粒度≤1μm的二氧化硅为原料；

第二步，按照碳粉、二氧化硅、碳化硅种料= (40-43)：(51-56)：(3-5) 的重量比进行混配，在真空搅拌机中混合搅拌60分钟，得到混配料；

第三步，将步骤二得到的混配料密封放入第二高温管式炉的石墨坩埚中，在氮气保护条件下，按照升温曲线升至1900℃-2000℃后保温72小时进行高温反应，再经过48小时降温至20℃，得到4H碳化硅粗品；

第四步，将步骤三得到的4H碳化硅粗品进行粉碎、筛分，得到化学纯度≥99.99%，中值粒径为0-1mm的碳化硅筛分料；

第五步，将步骤四得到的筛分料送入高温蒸汽气流粉碎分级系统进行粉碎、筛分，得到化学纯度≥99.99%，球形度≥0.98，中值粒径为200-250nm的碳化硅成品，其中碳化硅成品中的结构晶型为4H-SiC含量≥99.99%。

所述第一步中将4H碳化硅密封放入第一高温管式炉的石墨坩埚中，在氮气保护条件下，1700℃保温22小时进行高温提纯，得到碳化硅种料。

所述第二高温管式炉的石墨坩埚内径70mm，外径90mm，长度600mm，两端采用端盖密封。

所述第三步中第二高温管式炉的升温曲线为：500℃以下，以100℃/h的速率升温；500-1500℃之间，以120-150℃/h的速率升温，并在达到1500℃时恒温1h，再继续升温；1500-2000℃之间，以60-70℃/h的速率升温。

所述第四步中采用带有碳化物锤头的锤破机粉碎4H碳化硅粗品。

所述第五步中的高温蒸汽气流粉碎分级系统包括依次相连的气流粉碎机、分离轮、旋风分离器、陶瓷膜式粉尘收集器。