[发明专利]一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法

权利要求书

1.一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：具体操作步骤为：

步骤一：高温合金的制备和表面处理，截取一定尺寸的块状高温合金铸锭样品，对特征截面进行磨制或抛光处理；

步骤二：校准样品的选取和元素含量测定，选取与所述高温合金样品元素组成和结构接近的一系列块状光谱标准样品或均匀块状合金，采用电感耦合等离子体光谱法测定校准样品中各元素的含量，获得校准样品的化学成分分析结果，对所述校准样品表面磨制或抛光处理；在步骤二中，所述一系列块状光谱标准样品或均匀块状合金基体与待测样品匹配，同时该系列块状样品中包含待测样品的所有元素，且待测样品元素含量也位于该系列块状样品的元素含量最大值和最小值的区间范围内；

步骤三：微束X射线荧光光谱仪元素定量方法的建立，采用微束X射线荧光光谱法测定校准样品，获得的仪器初始元素定量分析结果，将步骤二化学成分分析结果与荧光光谱初始测定结果进行线性回归拟合，获得高温合金元素含量校准方程；在步骤三中，所述微束X射线荧光光谱配备有重复定位精度≤3μm的样品移动平台，微束X射线荧光光谱的分析束斑最低可调至5μm，仪器初始元素定量分析结果即由仪器自带的通用定量方法获得的结果，其数据结果受样品组成和结构的影响，会与真实含量存在一定偏差，将步骤二中化学成分分析结果与荧光光谱初始测定结果进行线性回归拟合，其所用拟合方式为一元线性拟合，拟合方程为：

C＝KC₀+a

其中C₀为仪器初始元素定量分析含量，C为元素校准后含量，K和a为常数；

步骤四：高温合金的元素成分定量分布分析，采用步骤三中同样条件的微束X射线荧光光谱法对所述高温合金块状样品进行分析测试，将获得的数据矩阵采用步骤三中定量校准方程进行元素含量校准，获得各元素含量二维分布图以及一次枝晶组织的分布取向和相邻一次枝晶间距；步骤四中，一次枝晶组织的分布取向为铸锭一次枝晶臂的方向性，可用一次枝晶臂与X方向的夹角标识，作一条垂直于两个相邻平行一次枝晶臂的线段，记录与两个相邻一次枝晶臂中心相交点的坐标，根据两点坐标计算相邻一次枝晶间距，计算公式如下：

其中，(X₁，Y₁)为垂线与第一个一次枝晶臂中心的交点，(X₂，Y₂)为垂线与第二个一次枝晶臂中心的交点，D为相邻一次枝晶间距；

步骤五：高温合金特征元素线分布定量表征，根据步骤四中获得的元素含量二维分布图，选择具有明显枝晶分布特征的元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图谱；

步骤六：特征元素线分布图谱解析和二次枝晶间距统计，根据特征元素的线分布图谱计算在这个范围内的二次枝晶的平均间距和元素的偏析比。

2.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤一中，所述块状多晶高温合金待测截面尺寸＞10mmⅹ10mm，待测截面沿液体金属凝固传热方向截取。

3.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤五中，所述高温合金试棒在枝晶组织上具有明显特征分布的元素，包括Nb、Fe、Cr和Ni元素，且该元素含量＞1％。

4.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤五中，根据步骤四得到的元素强度或含量面分布图对线扫描方向进行角度调整，使一次枝晶臂与X方向平行，测定二次枝晶间距时，线扫描方向沿X方向进行，必须包含三个以上的二次枝晶臂，像素间距≤5μm，单像素采集时间需要保证元素荧光信号＞10000cps，以保证线分布的空间分辨率和定量可靠性。

5.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤六中，采用如下公式进行二次平均间距的统计：

λ＝(X₂-X₁)/d

其中，X₂为线分布图右侧二次枝晶间隙上元素含量出现区域极值时的位置，X₁为线分布图左侧二次枝晶间隙上元素含量出现区域极值时的位置，d为分布图中两个位置之间包含的二次枝晶臂的数量。

6.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：二次枝晶间隙和枝晶臂上的元素偏析比(S_R)可以根据线分布图谱上的含量计算得到，计算公式为：

S_R＝C₁/C₂

其中，C₁为二次枝晶间隙上元素的含量，C₂为二次枝晶臂上元素的含量。