[发明专利]一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法

说明书

本发明公开了一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，包括高温合金的制备和表面处理、校准样品的选取和元素含量测定微束X射线荧光光谱仪元素定量方法的建立、高温合金的元素成分定量分布分析、高温合金特征元素线分布定量表征和特征元素线分布图谱解析和二次枝晶间距统计。本发明根据高温合金元素的凝固偏析特性，依据特征元素的含量二维分布图确定一次枝晶臂的分布取向和相邻一次枝晶间距，并通过特征元素含量线分布图谱来计算二次枝晶臂的平均间距和偏析比，制样简单，无需进行样品表面的化学腐蚀，极大地提高了检测效率，具有统计的视场大，信息全的优点，统计的数据更为准确可靠。

技术领域

本发明涉及金属材料成分和显微组织分析技术领域，具体涉及一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法。

背景技术

树枝晶是金属凝固过程中晶核以树枝状分支结构而形成的晶体。按枝晶生长的先后顺序可分为一次枝晶和二次枝晶。在液态金属凝固过程中，沿传热方向首先生长的、相互平行或呈现一定取向分布的树枝晶是一次枝晶，二次枝晶是在一次枝晶臂上生长的垂直于其生长方向的次一级枝晶组织。这些枝晶组织是金属材料凝固过程中产生的特征组织，主要是由合金非平衡凝固过程中固液界面处元素偏析导致的。在快冷条件下，液态合金按树枝状方式结晶时，由于原子在固相中扩散均匀的过程进行的很慢，致使先析出枝晶与后析出的枝晶处出现间隙，最后获得化学成分不均匀的枝晶。枝晶偏析程度由合金的冷却速度偏析元素的扩散能力等因素决定，由于枝晶偏析的存在，使晶粒内部的化学成分和铸锭的组织极不均匀，使铸锭的性能严重恶化，因此必须通过改进工艺来降低枝晶偏析，枝晶偏析的重要表征参数是元素的偏析比，它是由元素在枝晶间和枝晶干含量的比值得到。其数值的大小能反映枝晶偏析程度。枝晶间距也是表征枝晶组织的特征参数，枝晶轴间距是凝固条件的函数，并且局部凝固时间有重要的影响，它反比于在该处的平均冷却速度，该参数对材料的性能有决定性影响，直接影响合金的热机械性能和热处理工艺。因此铸锭枝晶偏析和枝晶间距的定量表征对于解析材料熔化－凝固的动态平衡过程、考察熔化时间(熔速)与凝固组织的关系，探讨元素偏析的规律具有重要意义。

高温合金具有合金元素多，含量高的特点，因此在凝固过程中，溶质再分配导致明显的合金元素枝晶偏析，因此元素的分布与枝晶组织分布密切相关。一次枝晶和二次枝晶臂上会富集较多的Ni(镍)、Cr(铬)和Fe(铁)等元素，而枝晶间会富集较多的Nb(铌)、Mo(钼)和Ti(钛)等元素，高温合金枝晶臂的宽度通常为30-100μm，相邻二次枝晶臂距离也通常在50-100μm之间，因此要求其成分分布的表征方法具有很好的空间分辨率，目前常用的显微组织成分的表征方法为扫描电镜与能谱分析相结合的方法以及电子探针法，这些方法观察的视场有限，且定量准确性有待提升，因此也导致其偏析比的计算存在较大误差。目前高温合金铸件的一次枝晶间距测定主要根据国家标准GB/T14999.7-2010来进行，用于一次枝晶间距测定的受检截面经磨平、抛光、腐蚀制备，然后采用金相显微镜进行枝晶组织图像的采集，以每个枝晶截面中心为计数点来人工识别统计，获得单一视场内的一次枝晶平均间距。二次枝晶间距通常选取具有二次枝晶均匀生长的单根一次枝晶作为二次枝晶间距的测定点，利用“图像定量分析”的方法测定。这些方法存在效率低下的问题，同时腐蚀程度较难控制，较大尺寸范围截面内的腐蚀容易存在不均匀现象，导致某些枝晶组织腐蚀不完全或不显示的情况。另外金相法单一视场观察的区域有限，而单一视场或局部的多个视场的组织观察无法反映材料的整体微观组织的分布特征。因此总体来说，传统的枝晶组织成分分布和平均间距的表征方法均存在信息量少，定量准确性不足的问题，还不能满足材料工作者考察凝固工艺，改善材料性能的需要。

因此，发明一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法来解决上述问题很有必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，通过根据高温合金元素的凝固偏析特性，依据特征元素的含量二维分布图确定一次枝晶臂的分布取向和相邻一次枝晶间距，并通过特征元素含量线分布图谱来计算二次枝晶臂的平均间距和偏析比，制样简单，无需进行样品表面的化学腐蚀，以解决技术中的上述不足之处。