[发明专利]应用于硅、氮、磷、硫、卤族元素有机气体在线分析、自动校准、质控及评价的系统

说明书

应用于硅、氮、磷、硫、卤族元素有机气体在线分析、自动校准、质控及评价的系统，包括分析仪、校准仪、质控系统，分析仪具有有机氮磷硫检测器和有机硅卤族检测器两种检测器及相应检测器评价系统，通过校准仪和分析仪的协同，实现全自动化在线分析、自动校准，通过校准仪、分析仪、质控系统协同，实现热脱附系统自动条件优化，通过包括分析仪在内的检测器评价系统和校准仪的协同，自动优化检测器条件。

技术领域：

挥发性/半挥发性有机物(有机硅、有机氮、有机磷、有机硫、卤素类有机化合物)分析系统自动校准、质控评价、体系能力评估领域。

背景技术：

现有国外分析仪器厂家都有自己内部质量控制体系，通常最终给出的技术指标用户无法验证。原因是：第一质控是分级进行，对于不同模块的质控条件和外围设备是不进行公开的，属于公司机密；第二，质控验证系统庞大，所需的技术链长；第三，大部分指标为计算结果，仅有个别指标作为最终结果可在设备自检中显示。目前已知的质控方案都是相互独立的验证步骤，多系统协同的验证方案仅出现在人工方法开发过程中，由于人工参与的方案有诸多问题，例如，引入操作误差，操作时间长导致环境变化，无法实现广义穷举过程等。

目前国内仪器生产厂家的产品主要集中在中低档区域，原因为深层次的质控体系建设不够完善，导致产品不够稳定，极限技术指标和长期稳定性无法达到国外厂家同等水平。

发明内容：

发明目的：

弥补检测器和热脱附系统研发和生产过程中产生的最优条件选择和质量控制难点，采用多维度(递归条件变化)、广义穷举(最低检出限强度信号梯度递增)的方式实现自动校准，自动质控的方式，脱离人工在控制过程中产生的误差，从而实现更加稳定的技术条件和生成更加合理质控方法，同时快速自动选择出适合相应结构的热脱附和检测器体系。

实现过程：

1.通过校准系统和分析仪的连用，实现检测器技术指标和能力评价。

2.通过质控系统和分析仪连用，实现热脱附系统技术指标和能力评价。

3.检测器评价过程：当固定一个或几个外部条件，其他需要优选的条件进行广义穷举，以便优化选择出最佳外部条件。当固定外部条件，对检测器控制电压进行广义穷举，以便识别最佳检测器控制模式。在实际检测器生产过程中，会出现由于结构材料等变化导致的信号强度有波动的情况，也可通过这些方法保持系统的统一性生产。

4.热脱附填料外部条件、填料质量评价过程：当固定热脱附填料种类和每种质量，改变外界环境条件(吸附/解析温度，采样流量)，为外部条件对吸附剂的影响进行评价。当固定外部环境条件(吸附/解析温度，采样流量)，改变填料种类和质量，为吸附剂最佳使用效果评价。

实现过程体现技术特点：

1.多设备协同控制：通过序列(协同多台设备，平衡校准设备、质控设备和分析设备完成方法的时间同步)和方法(协同单台设备不同模块：流量控制模块，色谱柱箱温度模块，热脱附采样温度模块)的自由控制，实现多系统间的时间平衡，以便实现自动化的数据采集过程。

2.校准系统产生1000倍稳定标气稀释气体：通过真空泵使校准系统2L样品罐至-100mbar，充入稀释气至常压，使用色谱柱稳流技术，产生1～2ml/min流量标气，流量误差小于±0.001ml/min，稀释至2L 罐体中，达到标压状态，从而达到1000倍稀释目的。

3.质控系统产生4000倍到8000倍稀释气体：例如动态产生4000倍的稀释气，样品气流量10ml/min，稀释气流量总计40L/min流量，即生成4000倍稀释的样品浓度。

4.检测器自动最优控制条件的选择：通过对检测器进行不同配比流量的筛选，不同电压扫描的控制，可以找到检测器最优工作条件。