[发明专利]一种锰酸锂正极材料的制备方法在审
申请号: | 202110299387.5 | 申请日: | 2021-03-22 |
公开(公告)号: | CN112968166A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 陈鹏鹛;陈静波 | 申请(专利权)人: | 安徽博石高科新材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M10/0525;C01G45/12 |
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地址: | 239000 安徽省滁州市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锰酸锂 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.称取原辅材料:按摩尔量比锰化合物:硫酸钠:锂源:掺杂元素M:60%过氧化氢溶液:氨水=0.7-2:0.7-0.8:0.9-1.1:0-0.2:20-30:50-70,称取原辅材料,称取完成后将原辅材料储存备用;
S2.混合原辅材料:首先将适量的去离子水加入搅拌式反应釜中,接着将S1中称取量的锰化合物以及称取量的硫酸钠,加入到搅拌式反应釜中,将搅拌式反应釜开启,直至锰化合物以及硫酸钠在去离子水中溶解,形成悬浮液,再将60%过氧化氢溶液与氨水加入离子水中,待过60%氧化氢溶液与氨水加入完毕,最后将悬浮液放入恒温水浴锅中加热,使悬浮液迅速沸腾,之后对悬浮液冷却后过滤,并收集沉淀物;
S3.制备Mn2O3前驱体:首先将S2中得到的沉淀物在100℃下干燥,接着将干燥得到的沉淀物放入氩气气氛炉中,在200-300℃的温度下,焙烧24-36h,以得到Mn2O3前驱体;
S4.烧结成品:将S3中所得到的Mn2O3前驱体与S1中称取的锂源、掺杂元素M的化合物加入适量纯水进行混合、造球,形成颗粒状混合物,然后将颗粒状混合物投放至烧结机中,在1000-1100℃下烧结20-24h,待自然结晶后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S1中锰化合物为MnO、MnO2、Mn203、Mn3O4、Mn2O5、Mn03中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S1中掺杂元素M为Al、Ti、Zr、Si、Zn、Mg、Ga、B、Cr、Co、Y中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S2中在将氧化氢溶液与氨水加入离子水中时,需要控制过氧化氢溶液与氨水加入速度,将氧化氢溶液与氨水缓缓加入。
5.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S2中在将氧化氢溶液与氨水加入离子水中时,应使反应体系保持弱酸性,且反应体系的pH值应保持在6.9-7.3。
6.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S2中拌式反应釜的转速为200-500r/min,且搅拌时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S2中恒温水浴锅加热温度为100-150℃,加热时间为直至悬浮液煮沸后4-20min。
8.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S2中在将沉淀物收集后,应使用纯水对沉淀物漂洗3-5次,直至沉淀物形成颜色均匀且表面无杂质的颗粒。
9.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S4中混合时间为2.5-3min,且造球后的球体直径为20-25mm。
10.根据权利要求1所述的一种锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述S4中所得成品分子式为LiaMn2-bMbO4,且1≤a≤1.2,0<b≤0.2。
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