[发明专利]一种顺苯磺阿曲库铵的提纯方法

权利要求书

1.一种顺苯磺阿曲库铵的提纯方法，其特征在于：

所述顺苯磺阿曲库铵粗品的制备方法具体的操作如下：

将顺苯磺阿曲库铵草酸盐1.7Kg加水9Kg，二氯甲烷19Kg，用20％氨水调PH＝13-14，分液，水层用二氯甲烷萃取，合并有机层，水洗至中性，无水硫酸钠干燥；蒸干，浓缩物用1.4Kg乙腈溶解，加入6.3Kg苯磺酸甲酯，室温反应20小时后滴入乙醚中，过滤，减压干燥，即得顺苯磺阿曲库铵粗品；经HPLC(归一化法)检测含顺顺式、顺反式、反反式苯磺阿曲库铵的总含量为96.4％，顺苯磺阿曲库铵(顺顺式)的含量为55.2％，其它杂质总和为3.6％，其中单季铵盐杂质为1.7％；

提纯方法包括以下步骤：

步骤一：将介孔碳分散在去离子水中，加入苯磺酸使其浓度为5-10％，加热至60℃，保温2小时后，过滤，干燥得到改性介孔碳；

步骤二：将顺苯磺阿曲库铵粗品溶于的75％乙醇中，粗品溶解后，加入苯磺酸维持溶液pH值在2-4之间，加入粗品重量3-5倍的改性介孔碳并混合均匀；

步骤三：在40℃下抽真空，将乙醇蒸除，过滤，去离子水洗涤3遍；

步骤四：将步骤三的滤饼，浸泡在二氯甲烷溶液中，滴加二氯甲烷总量10-15％的乙醇，滴加时间为10-15min，浸泡20min后，收集浸出液，通过液相控制提取次数，收集符合要求的浸出液；步骤五：将浸出液抽真空旋干后，与重量比为4-6％苯磺酸的乙醚溶液混合，析晶，过滤，干燥，得到顺苯磺阿曲库铵纯品；

所述顺苯磺阿曲库铵粗品的特征在于顺顺式、顺反式和反反式苯磺阿曲库铵的总含量不低于96％，顺顺式顺苯磺阿曲库铵的含量不低于55％，杂质总和不得过4％，单季铵盐杂质不得过2％；

符合要求的浸出液为：除去溶剂外，顺顺式顺苯磺阿曲库铵含量不低于98％，杂质总和不得过2％，单季铵盐杂质不得过0.5％，顺反式、反反式异构体的含量均不得过0.1％；

所述介孔碳的目数为200目；

所述介孔碳的孔径为2-5nm，孔容2.0cm³/g，比表面积为1700-2500cm²/g；

所述介孔碳的碳源为淀粉。