[发明专利]一种磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法

权利要求书

1.一种磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将磷尾矿与自来水混合搅拌洗涤过滤，烘干至恒重后，得到去除杂质的磷尾矿；

2)将所述去除杂质的磷尾矿与酸溶液混合，在30～90℃下反应0.2～3小时，过滤，得到含PO₄^3-、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺的混合盐溶液；

3)向所述含PO₄^3-、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺的混合盐溶液中加入沉淀剂A，调节溶液pH＝4～7，陈化，过滤，得到脱磷滤液；

4)测定所述脱磷滤液中Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺的浓度，同时向所述脱磷滤液中加入一定量的三价金属盐溶液，使所述脱磷滤液中各金属离子的物质的量比满足设定条件后，煮沸一定时间，再冷却至室温，得到混合金属盐溶液B；

5)将一定量苯基膦酸溶于碱性溶液C中，然后与所述混合金属盐溶液B混合，滴加碱性溶液C，调节溶液pH＝9～12，在剧烈搅拌0.2～2小时后，在80～120℃下，晶化8～24小时，冷却至室温后过滤，固相洗涤至中性，烘干，得到磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石。

2.根据权利要求1所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述磷尾矿为磷矿正浮选或反浮选产生的高硅或高镁磷尾矿，其中，P₂O₅质量分数为1.5～8％，[CaO·MgO]质量分数为10～60％。

3.根据权利要求1所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述自来水与所述磷尾矿的质量比为0.5～2:1。

4.根据权利要求1所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的所述酸溶液为质量分数10～35％的盐酸或10～65％的硝酸。

5.根据权利要求1所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中沉淀剂A为质量分数10～30％的氨水。

6.根据权利要求1所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中所述三价金属盐溶液为氯化铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铁溶液、硝酸铁溶液中的一种。

7.根据权利要求6所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中向所述脱磷滤液中加入一定量的三价金属盐溶液，使所述脱磷滤液中各金属离子的物质的量比满足设定条件，包括：

向所述脱磷滤液中加入一定量的三价金属盐溶液，使所述脱磷滤液中各金属离子的物质的量比满足：Ca²⁺、Mg²⁺物质的量比为n(Mg²⁺):n(Ca²⁺)＝1～3:1，二价金属离子与三价金属离子物质的量比n(Mg²⁺+Ca²⁺):n(Al³⁺)＝1～4:1或n(Mg²⁺+Ca²⁺):n(Al³⁺+Fe³⁺)＝1～4:1。

8.根据权利要求1所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中所述苯基膦酸为一苯基膦酸、二苯基磷酸、三苯基氧化磷中的一种。

9.根据权利要求1所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中所述苯基膦酸与所述步骤4)中所述三价金属盐的摩尔比为0.01～0.05:1。

10.根据权利要求1所述的磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中所述碱性溶液C为氢氧化钠溶液，或为氢氧化钾溶液；所述氢氧化钠溶液和所述氢氧化钾溶液的摩尔浓度均为0.01～0.03mol/L。