[发明专利]一种磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法

说明书

本发明提供一种磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，该方法将磷尾矿进行水洗后，经酸溶，得到含PO₄^3‑、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺的混合盐溶液；加入沉淀剂A反应脱磷，过滤，测定滤液Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺浓度；随后按一定比例加入三价金属盐溶液，搅拌，煮沸后冷却，得到混合金属盐溶液B；将一定量苯基膦酸PPO溶于碱性溶液C中，然后与溶液B混合，继续滴加碱性溶液C，反应，陈化，离心，洗涤，烘干即得到磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石。本发明以固体废弃物磷尾矿为主要原料，充分利用磷尾矿中的有价元素钙镁铝，制备了具有高附加值的苯基膦酸柱撑镁铝基水滑石有机‑无机杂化阻燃材料产品，实现了磷化工固体废弃物减量化、高值化利用和清洁生产。

技术领域

本发明涉及废弃物资源化利用技术领域，特别涉及一种磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法。

背景技术

磷矿是一种重要的化工矿物原料，主要用于生产磷复肥、磷酸以及精细磷化工中间品等。磷矿开采和浮选过程中不可避免的产生大量的磷尾矿，其主要成分为氟磷灰石、白云石、硅铝酸盐等，其中白云石为主要的含钙镁物质，占87％左右。由于磷尾矿中磷品位较低，有害杂质较多，按照磷肥、磷酸盐的工业处理方法进行利用经济价值较低，因此大量的磷尾矿未被得到有效的处理或利用，甚至被抛弃。目前，我国磷矿采选企业对磷尾矿的处理均是进行建库堆存，不仅占用大量的土地和农田资源，而且还耗费巨额的堆场建设和维护费；长此以往，还造成尾矿库溃坝，水土流失等自然灾害；尾矿长期受风吹日晒、雨淋，有害成分的迁移严重危害周围生态环境。因此，实现磷尾矿的减量化、资源化迫在眉睫，探究新的磷尾矿处理处置的途径，对确保磷化工企业可持续发展和保护生态环境具有重要的意义。

磷尾矿的资源化利用主要围绕尾矿中有价值元素Ca、Mg、P的回收利用来进行的，目前已经进行了大量的研究。常用的磷尾矿综合利用的方法有煅烧浸出法回收磷和镁、氨循环法回收钙镁、碳化法回收磷和镁、萃取-反萃取法回收磷和镁等。这些方法均是将磷尾矿中P、Ca、Mg进行梯级分离制备磷酸、碳酸钙、碳酸镁等化工中间或初级产品，而采用磷尾矿制备钙镁铝基水滑石复合功能材料的方法尚少见。

水滑石是一种具有层状结构的双金属或多金属黏土矿物。其在形成过程中二价金属离子对三价金属离子的同晶替代，使得水滑石层间带正电荷。水滑石由于其独特的结构和优良的性能被广泛应用于水处理离子交换材料、PVC等塑料制品热稳定性和阻燃性添加剂、新型医药材料等。

因此，若能回收利用磷尾矿中Ca、Mg制备具有高附加值的水滑石基复合材料，具有重要的意义。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，其以磷尾矿为原料，充分利用了磷尾矿中的钙镁铝等元素，采用插层共组装的方法制备出了具有高附加值的苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石复合材料，为磷尾矿综合利用开辟了新途径，达到了变废为宝的目的，有效解决了现有磷尾矿资源化利用率低，且产品附加值低的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种磷尾矿基苯基膦酸柱撑钙镁铝水滑石的制备方法，包括以下步骤：

1)将磷尾矿与自来水混合搅拌洗涤过滤，烘干至恒重后，得到去除杂质的磷尾矿；

2)将所述去除杂质的磷尾矿与酸溶液混合，在30～90℃下反应0.2～3小时，过滤，得到含PO₄^3-、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺的混合盐溶液；