[发明专利]一种基于胶体钙钛矿型量子点-石墨烯/纳米金的SERS复合基底制备方法

权利要求书

1.一种基于胶体钙钛矿型量子点-石墨烯/纳米金的SERS复合基底制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、制备胶体钙钛矿量子点-石墨烯(PQDs-G)：

用电子秤分别称取0.2mmolMABr和0.2mmolPbBr₂混合作为前体放入10mL DMF中，以40KHz超声至完全溶解，形成前驱体溶液A；然后再称取一定量的石墨烯纳米片放入前驱体溶液A中，以40KHz超声20min，形成前驱体溶液A*；接着用移液枪将40μL油胺和800μL油酸超声依次分散到前驱体溶液A*中形成溶液B*，以40KHz超声10min，之后在室温下以1000rpm持续剧烈搅拌24h；随后，将处于搅拌中的2mL溶液B*滴入10mL甲苯中，以40KHz超声20min，超声过程中形成黄绿色胶体溶液，表明PQDs-G的成功合成，最后将形成的黄绿色胶体溶液在7000rpm下离心10分钟以分离出大的纳米粒子，然后保留离心后的上层明亮的黄绿色胶体悬浮液，形成小尺寸的PQDs-G，之后将其密封并放入密闭的干燥柜中；

步骤2、制备纳米金结构：

首先，将覆有300nm厚度SiO₂层的Si晶片切割为(1～2)cm×(1～2)cm的尺寸，然后依次用丙酮、乙醇和超纯水超声以20KHz频率清洗Si晶片各20min，之后将清洗干净的Si晶片放在真空烘箱中在室温下干燥；然后，将干燥后的Si晶片通过电子束蒸发(EBE)方法在4×10^-4Pa的高真空中以7kV电压、60mA的电子束电流将Cr层于温室25℃下在Si晶片表面上沉积70s，再通过电子束蒸发(EBE)方法在4×10^-4Pa的高真空中以7kV电压、70mA的电子束电流将Au粉层于室温25℃下在Si晶片表面上沉积12min，形成125nm厚度的纳米金膜；之后，将所得的纳米金膜通过电化学粗化的方法形成纳米金结构，其中电化学粗化的两个电位脉冲为：氧化脉冲，氧化电位为+1.2v，持续5s；还原脉冲，还原电位为+0.5v，持续10s，电位脉冲的循环次数设为8个周期；最后，将电化学粗化后的纳米金结构用超纯水洗涤以除去吸附的电解质，然后在真空烘箱中干燥；

步骤3、制备胶体钙钛矿量子点-石墨烯/纳米金(PQDs-G/Au)复合基底：

首先，用移液枪将100μL的步骤1所获得的PQDs-G胶体悬浮液滴在电化学粗化后的纳米金结构上，静置3min后，之后，在封闭环境下以1000r/min的转速在纳米金结构上旋转涂覆PQDs-G胶体悬浮液滴60s，最后，形成PQDs-G/Au复合基底，随后立即将其在真空干燥柜中干燥；

步骤4、拉曼检测；

其还包括制备胶体钙钛矿量子点(PQDs)的步骤：用电子秤分别称取0.2mmol MABr和0.2mmol PbBr₂放入10mL DMF中，以40KHz超声至完全溶解，形成前驱体溶液C，然后用移液枪将40μL油胺和800μL油酸超声依次分散到溶液C中得到溶液C*，以40KHz超声10min，之后在室温下以1000rpm持续剧烈搅拌24h，随后，将处于搅拌中的2mL溶液C*滴入10mL甲苯中，以40KHz超声20min，超声过程中形成黄绿色胶体溶液，表明成功合成了胶体钙钛矿量子点(PQDs)；最后，将形成的黄绿色胶体溶液在7000rpm下离心10分钟以分离出大的纳米粒子，然后保留离心后的上层明亮的黄绿色胶体悬浮液，形成小尺寸的PQDs，之后，将其密封并放入密闭的干燥柜中；采用与步骤3中相同的旋涂工艺制备PQDs包覆的纳米金结构即PQDs/Au基底，石墨烯包覆的纳米金结构即G/Au基底、PQDs直接旋涂包裹的Si晶片得到的PQDs基底，PQDs-G直接旋涂包裹的Si晶片得到PQDS-G基底以及石墨烯直接旋涂包裹的Si晶片得到的G基底。