[发明专利]一种基于胶体钙钛矿型量子点-石墨烯/纳米金的SERS复合基底制备方法

说明书

本发明涉及一种基于胶体钙钛矿型量子点‑石墨烯/纳米金的SERS复合基底制备方法，采用配体辅助再沉淀技术(LARP)制备了胶体钙钛矿型量子点和石墨烯复合材料，然后在电化学技术制备的纳米金结构的粗糙表面进行旋涂，实现有机污染物拉曼信号的增强。通过控制石墨烯含量、前驱体(MABr/PbBr₂)摩尔比和稳定剂(油胺)/配体(油酸)摩尔比实现对复合基底微观形貌结构的调控，从而实现对SERS检测效果的调控。本发明通过简便、快速、成本低的方法来制备高性能的SERS基底，从而实现超灵敏SERS检测，该方法有望拓展其它二维材料和异质结构在光电探测中的实际应用。

技术领域

本发明涉及一种基于胶体钙钛矿型量子点-石墨烯/纳米金的SERS复合基底制备方法。

背景技术

随着工农业的快速发展，环境水体中的有机物(如染料、酚类、农药等)污染日益严重。大多数有机污染物是工业生产的重要原料，在生产过程中会泄漏/排放到环境中。值得注意的是，在ppm浓度下，具有高稳定性和溶解性的苯酚及其衍生物具有潜在的疾病和癌症风险。因此，有机污染物的检测一直是环境保护领域的研究热点。因此，发展一种灵敏、简便的痕量酚及其衍生物的分析技术是十分必要的。所以，多种检测技术逐渐发展了起来，如色谱法、电分析法、光谱法和质谱法。然而，大多数检测技术的样品前处理耗时复杂，不能满足快速检测的要求。光谱检测技术因其操作简单、响应迅速而备受关注，但相对较低的检测灵敏度限制了其实际应用。

表面增强拉曼光谱(Surface Enhanced Raman Spectroscopy，SERS)作为一种强大的无损分析和检测技术，由于电磁(EM)和化学机制(CM)的影响，可以大大增加10¹⁴个拉曼信号。高灵敏度、高选择性的SERS技术已成功应用于微量分析。然而，由于拉曼光谱的强度和峰位依赖于特定振动模式，定量分析SERS并不容易实现。而酚类/衍生物是由多个振动模式叠加而成的，其拉曼光谱检测更是一个复杂的问题。此外，部分苯酚(如硝基苯酚、2,4-二硝基甲苯、双酚A等)的拉曼强度在低溶液下较低。为了提高低浓度酚类化合物的灵敏度，人们发展了许多间接检测方法，如利用其他的探针分子、酚类化合物的氧化还原等等。由于无法获得目标分子的拉曼信号，很难区分不同种类的酚类化合物，所以间接检测的一个主要缺点是探针分子受到其他信号的干扰限制了其实际应用。

考虑到实际应用，直接检测目标酚分子是必要的。现有技术中已经设计了各种高性能材料来实现对苯酚的直接SERS检测，如银、金、铜等。然而，由于分子在金属表面的非均匀吸附，拉曼信号通常受到强烈荧光背景的影响。石墨烯作为一种优良的SERS基底材料，由于其固有的生物相容性、低毒性、化学稳定性和大比表面积等优点而备受关注。金属和石墨烯的结合为发展具有多种复合结构的高性能SERS基底提供了一种可能的方法。然而由于石墨烯的不可调光学带隙且只有限的光吸收(仅≈2.3％)，在传统的石墨烯/金属衬底上，吸附分子与衬底之间的强电荷转移效应非常困难。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种基于胶体钙钛矿型量子点-石墨烯/纳米金的SERS复合基底制备方法。其采用配体辅助再沉淀技术(LARP)制备了胶体钙钛矿量子点-石墨烯复合材料(PQD-G)，并在电化学法制备的金纳米结构的粗糙表面进行旋涂，从而得到钙钛矿型量子点-石墨烯/纳米金(PQD-G/Au)复合材料，实现拉曼信号的增强。本发明通过简便、快速、成本低的方法来制备高性能的SERS基底，从而实现超灵敏SERS检测，该方法有望拓展其它二维材料和异质结构在光电探测中的实际应用。

具体的，本发明提供的一种基于胶体钙钛矿型量子点-石墨烯/纳米金的SERS复合基底制备方法，包括如下步骤：

步骤1、制备胶体钙钛矿量子点-石墨烯(PQD-G)：