[发明专利]2,4,6-三氯苯腈的制备方法在审
| 申请号： | 202110309760.0 | 申请日： | 2021-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN113024412A | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 曾海峰 | 申请（专利权）人： | 上海立科化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/14 | 分类号： | C07C253/14;C07C255/50 |
| 代理公司： | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人： | 张娜;黄健 |
| 地址： | 200241 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 制备 方法 | ||
1.一种2,4,6-三氯苯腈的制备方法，其特征在于，包括：
(1)使1,3,5-三氯苯与溴化试剂在非质子性溶剂中接触进行溴化反应，制得2-溴-1,3,5-三氯苯；
(2)使所述2-溴-1,3,5-三氯苯与氰化试剂在偶极非质子性溶剂中接触进行氰化反应，制得2,4,6-三氯苯腈。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溴化试剂包括液溴、N-溴代琥珀酰亚胺或二溴海因中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述非质子性溶剂包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯、乙苯、氯苯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，
所述溴化试剂包括液溴和/或N-溴代琥珀酰亚胺，所述1,3,5-三氯苯与溴化试剂的摩尔比为1：(1.0～2.5)；
或者，所述溴化试剂包括二溴海因，所述1,3,5-三氯苯与溴化试剂的摩尔比为1：(0.5～1.25)。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溴化反应的温度为0℃-50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氰化试剂包括氰化亚铜、氰化锌、氰化钠中的至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述偶极非质子溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺中的至少一种。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，以氰基计，所述2-溴-1,3,5-三氯苯与氰化试剂的摩尔比为1：(1.0～3.0)。
9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述氰化反应的温度为100℃-200℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将所述氰化反应完成后得到的混合体系降至室温，向其中加入有机溶剂，经过滤后，获得滤液；向所述滤液中加入氨水进行萃取分离，分别得到水相和有机相，对所述有机相进行依次进行结晶和重结晶，得到所述2,4,6-三氯苯腈。
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