[发明专利]5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法有效
| 申请号： | 202110311751.5 | 申请日： | 2021-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN113149909B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 姜辉;缪炳林;徐龙 | 申请（专利权）人： | 台州达辰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/44 | 分类号： | C07D231/44 |
| 代理公司： | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人： | 何凯歌 |
| 地址： | 317016 浙江省台州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 氰基 甲基 苯基 吡唑 二硫化物 制备 方法 | ||
1.5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：在500ml的三口瓶中加入300g二氯甲烷和20g四氢呋喃的混合溶剂，然后加入40g5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑，搅拌完全溶解，降温至-5~5℃，滴加8.54g一氯化硫，滴毕后，将反应液升温至32℃保温搅拌2h，在二氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂中发生卤代反应，生成5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物；
步骤S2：对步骤S1制备的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物进行减压蒸馏，减压蒸馏的最高温度为60℃，真空度达到-0.098Mpa，其中馏出物为二氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂，回收混合溶剂，保留余留物
步骤S3：向留余物中加入240g二氯甲烷后，升温至回流保温搅拌60min，降温至25℃保温60min后，抽滤，滤饼烘干后得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物粗品；
步骤S4：将5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物粗品投于500ml的单口瓶中，加入120g乙腈，升温至60℃保温搅拌2h，降温至20℃保温搅拌30分钟，抽滤得湿品，烘干得5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物精品。
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