[发明专利]一种5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺在审
申请号: | 202110315116.4 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN113045398A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 袁超 | 申请(专利权)人: | 河南科锐化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/825 | 分类号: | C07C49/825;C07C45/63;B01J19/18;B01D53/40;B01D53/78 |
代理公司: | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人: | 周游 |
地址: | 450000 河南省郑州市高新区*** | 国省代码: | 河南;41 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯乙酮 制备 工艺 | ||
1.一种5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、氨基苯酚、乙酸酐和苯制备4-乙酰胺基苯酚醋酸酯;
步骤二、将无水三氯化铝、氯化钠和步骤一所得的4-乙酰胺基苯酚醋酸酯投到搅拌装置中,制备2-乙酰基-4-乙酰胺基苯酚;
步骤三、盐酸、步骤二所得的2-乙酰基-4-乙酰胺基苯酚回流、冷却、调节pH值至6-7、析出固体、干燥,制备2-乙酰基-4-氨基苯;
步骤四、将步骤三所得的2-乙酰基-4-氨基苯酚加入过量的氟化氢中,温度降至-5℃,逐步加入固体亚硝酸钠,反应温度在0-5℃,加完后,保持反应5-8h,然后,逐渐升温至40℃,进行热分解,分解完全后,调节pH值至6-7,水蒸汽蒸馏而得到白色晶体产物,即为5-氟-2-羟基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,步骤二中所述搅拌装置包括支架和设置于所述支架上的罐体,所述罐体内设有搅拌机构,所述罐体的顶部设有排气口,所述排气口通过连接管连接酸性气体处理机构,所述酸性气体处理机构包括吸收塔、设置于所述吸收塔内的用于延长酸性气体滞留时间的气体阻流组件,所述气体阻流组件包括沿竖直方向均匀设置于所述吸收塔内且交叉间隔设置的若干中心阻流组件和边缘阻流组件。
3.根据权利要求2所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,所述中心阻流组件包括沿水平方向设置的连接环板、设置于所述连接环板的顶部且用于封堵所述连接环板的中心环孔的中心封板、均匀设置于所述连接环板的底部边缘且与所述吸收塔的内侧壁连接的若干外围连接片。
4.根据权利要求3所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,所述边缘阻流组件包括沿水平方向设置的锥形筒,所述锥形筒的顶部开口直径大于其底部开口直径,所述锥形筒的外侧壁上均匀设置若干侧壁连接片,所述锥形筒的顶部开口直径不大于所述连接环板的外径。
5.根据权利要求3所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,位于最高处的中心阻流组件的顶部设有缓冲筒,所述缓冲筒的侧壁上设有贯穿所述吸收塔的侧壁的排液管,所述吸收塔的侧壁底部设有进液管,所述缓冲筒沿竖直方向设置于所述中心封板的顶部。
6.根据权利要求2所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,所述吸收塔的侧壁底部设有进气弯管,所述进气弯管包括沿水平方向贯穿所述吸收塔的侧壁的水平管段、与所述水平管段位于所述吸收塔内的一端端部连接且沿竖直方向设置的竖直管段,所述水平管段与所述连接管连接。
7.根据权利要求6所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,所述竖直管段的顶部设有扰流组件,所述扰流组件包括均匀设置于所述竖直管段的顶部边缘的若干连接杆、设置于所述连接杆的顶部的扰流板。
8.根据权利要求2所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,所述搅拌机构包括沿水平方向设置于所述罐体内的搅拌组件、设置于所述支架上且用于驱动所述搅拌组件以其中轴线为中心旋转的驱动件。
9.根据权利要求8所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,所述搅拌组件包括沿水平方向贯穿所述罐体的侧壁转动设置的搅拌轴、可拆卸设置于所述搅拌轴上且与所述搅拌轴垂直的若干搅拌叶构件,所述搅拌叶构件包括与所述搅拌轴可拆卸连接的搅拌杆、设置于所述搅拌杆远离所述搅拌轴一端的搅拌叶片。
10.根据权利要求9所述的5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺,其特征在于,所述搅拌轴上均匀开设若干安装槽,所述安装槽内侧壁上开设内螺纹,所述搅拌杆的端部开设与所述内螺纹相配合的外螺纹。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南科锐化工有限公司,未经河南科锐化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110315116.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。