[发明专利]一种5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺

说明书

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种5‑氟‑2‑羟基苯乙酮制备工艺，包括如下步骤：步骤一、氨基苯酚、乙酸酐和苯制备4‑乙酰胺基苯酚醋酸酯；步骤二、将无水三氯化铝、氯化钠和步骤一所得的4‑乙酰胺基苯酚醋酸酯投到搅拌装置中，制备2‑乙酰基‑4‑乙酰胺基苯酚；步骤三、盐酸、步骤二所得的2‑乙酰基‑4‑乙酰胺基苯酚回流、冷却、调节pH值至6‑7、析出固体、干燥，制备2‑乙酰基‑4‑氨基苯；步骤四、将步骤三所得的2‑乙酰基‑4‑氨基苯酚加入过量的氟化氢中，制备5‑氟‑2‑羟基苯乙酮。有益效果为：相较于现有技术的两步反应，去掉了中间产物酯的繁琐分离和纯化，大大缩短了反应时间，操作简便，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及技术领域，具体涉及一种5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺。

背景技术

5-氟-2-羟基苯乙酮别名2-乙酰基-4-氟苯酚，是一种重要的医药中间体，可作为多种β受体阻滞剂合成中间体，具有广阔的市场前景。现有的制备方法是采用对氟苯酚为原料，经羟基酰化，然后再采用Fries重排来合成。采用这样的方法合成原料昂贵，特别是芳环上的氟原子是强吸电子基，可能对酰化及重排收率产生较大影响。现有5-氟-2-羟基-苯乙酮的制备方法，需要两步反应，中间产物酯的分离和纯化繁琐，浪费时间，操作麻烦。因此，需要一种5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺，以克服上述问题的发生。

发明内容

为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺。

本发明的目的是这样实现的：

一种5-氟-2-羟基苯乙酮制备工艺，包括如下步骤：

步骤一、氨基苯酚、乙酸酐和苯制备4-乙酰胺基苯酚醋酸酯；

步骤二、将无水三氯化铝、氯化钠和步骤一所得的4-乙酰胺基苯酚醋酸酯投到搅拌装置中，制备2-乙酰基-4-乙酰胺基苯酚；

步骤三、盐酸、步骤二所得的2-乙酰基-4-乙酰胺基苯酚回流、冷却、调节pH值至6-7、析出固体、干燥，制备2-乙酰基-4-氨基苯酚；

步骤四、将步骤三所得的2-乙酰基-4-氨基苯酚加入过量的氟化氢中，温度降至-5℃，逐步加入固体亚硝酸钠，反应温度在0-5℃，加完后，保持反应5-8h，然后，逐渐升温至40℃，进行热分解，分解完全后，调节pH值至6-7，水蒸汽蒸馏而得到白色晶体产物，即为5-氟-2-羟基苯乙酮。

优选的，步骤二中所述搅拌装置包括支架和设置于所述支架上的罐体，所述罐体内设有搅拌机构，所述罐体的顶部设有排气口，所述排气口通过连接管连接酸性气体处理机构，所述酸性气体处理机构包括吸收塔、设置于所述吸收塔内的用于延长酸性气体滞留时间的气体阻流组件，所述气体阻流组件包括沿竖直方向均匀设置于所述吸收塔内且交叉间隔设置的若干中心阻流组件和边缘阻流组件。

优选的，所述中心阻流组件包括沿水平方向设置的连接环板、设置于所述连接环板的顶部且用于封堵所述连接环板的中心环孔的中心封板、均匀设置于所述连接环板的底部边缘且与所述吸收塔的内侧壁连接的若干外围连接片。

优选的，所述边缘阻流组件包括沿水平方向设置的锥形筒，所述锥形筒的顶部开口直径大于其底部开口直径，所述锥形筒的外侧壁上均匀设置若干侧壁连接片，所述锥形筒的顶部开口直径不大于所述连接环板的外径。

优选的，位于最高处的中心阻流组件的顶部设有缓冲筒，所述缓冲筒的侧壁上设有贯穿所述吸收塔的侧壁的排液管，所述吸收塔的侧壁底部设有进液管，所述缓冲筒沿竖直方向设置于所述中心封板的顶部。

优选的，所述吸收塔的侧壁底部设有进气弯管，所述进气弯管包括沿水平方向贯穿所述吸收塔的侧壁的水平管段、与所述水平管段位于所述吸收塔内的一端端部连接且沿竖直方向设置的竖直管段，所述水平管段与所述连接管连接。