[发明专利]一种铬硅合金溅射靶材的制备方法

说明书

本发明提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；所得混合料装模压实，然后进行抽真空处理；完成所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；保温保压结束后进行保护性气体置换，至压力为‑0.06MPag至‑0.08MPag，然后进行随炉冷却；机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。本发明提供的制备方法能够制备硅含量不超过16wt％的铬硅合金靶材，且制备所得靶材的致密度99％，纯度≥99.95％，满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及一种靶材的制备方法，尤其涉及一种铬硅合金溅射靶材的制备方法。

背景技术

物理气相沉积指的是在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法包括真空镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。

溅射是制备镀膜材料的主要方法之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，称之为溅射靶材。

溅射靶材的性能优劣直接影响薄膜性能的好坏，而靶材的性能主要由靶材生产工艺决定。目前靶材生产方法主要包括熔炼法和粉末冶金法，熔炼法能够生产多数金属靶材，但少数靶材由于合金成分熔点差距太大，靶材要求严格控制晶粒尺寸等因素而只能采用粉末冶金工艺制备。

CN 110952064A公开了一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将钽粉和硅粉混合；(2)装入模具并封口；(3)对封口后的模具进行冷等静压处理，得到钽硅坯料；(4)将得到的钽硅坯料进行脱气处理；(5)在1050-1350℃下对脱气后的包套进行热等静压处理，得到钽硅合金溅射靶材粗品；(6)经加工得到钽硅合金溅射靶材。

CN 110158042A公开了一种钼铌合金旋转靶材及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备粒度范围为60-150μm的大颗粒钼铌粉体；(2)将步骤(1)中的大颗粒钼铌粉体置于混料机中，在氩气氛围下充分混合得到混合粉料；(3)将混合粉料装入冷等静压模具内，密封后在冷等静压作用下制得空心钼铌压坯管；(4)经过机加工车床将压坯管外缘及端面修正平齐；(5)将步骤(4)所制的压坯管放入热等静压原包套内，加热并抽真空，焊封好密封口后进行热等静压处理，烧结成钼铌合金管坯；(6)退火，将钼铌合金管坯进行热处理退火；(7)将退火后的管坯进行后期镗孔及机加工修整，得到合金旋转靶材。

上述制备方法提供了钽硅合金溅射靶材以及钼铌合金靶材的制备方法，但并不涉及铬硅合金溅射靶材的制备。铬硅合金溅射靶材是一种新型的溅射靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于电子栅门材料以及电子薄膜领域。为了使铬硅合金溅射靶材在真空蒸镀时发挥良好的性能，要求铬硅合金溅射靶材具有较高的致密度、较高的内部组织结构均匀性、较低的含氧量和较好的机加工条件。

CN 111058004A公开了一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将具有目标质量比例的铬硅合金粉末装入模具并封口，进行振实处理；(2)将步骤(1)振实后的模具进行脱气处理；(3)将步骤(2)脱气处理后的模具在1000-1350℃下进行热等静压处理，得到铬硅合金溅射靶材粗品；(4)机加工后得到铬硅合金溅射靶材。所述铬硅合金溅射靶材中硅的含量为40-70wt％。所述制备方法只能够实现硅含量为40-70wt％的铬硅合金溅射靶材的制备，对于硅含量40wt％的低硅含量的溅射靶材的制备，需要进行全新条件的探索，以保证低硅含量溅射靶材的致密度与纯度能够符合工艺要求。

发明内容