[发明专利]一种水溶性低分子量树脂相态变化的微观在线检测方法有效

专利信息
申请号: 202110316238.5 申请日: 2021-03-24
公开(公告)号: CN113030148B 公开(公告)日: 2023-02-03
发明(设计)人: 徐康;张晓萌;李琴;袁少飞;张建;王洪艳;赵建诚 申请(专利权)人: 浙江省林业科学研究院
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 代理人: 朱伟雄
地址: 310023 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 分子量 树脂 相态 变化 微观 在线 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶性低分子量树脂相态变化的微观在线检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)根据木材浸渍改性要求,将用于改性的水溶性低分子量树脂配制成适合浓度的树脂溶液;

(2)将配制的树脂溶液装进玻璃试管中,然后于恒温恒湿条件下进行干燥;

(3)在干燥开始时、干燥过程中和干燥结束时,均采用GR-HSE脉冲序列检测水溶性低分子量树脂溶液初始时刻的横向弛豫时间谱;干燥过程中,定时将装有样品的玻璃试管取出测量水溶性低分子量树脂溶液初始时刻的横向弛豫时间谱;所述GR-HSE脉冲序列参数为回波个数5000~15000,扫描次数8~32次,半回波时间0.1~0.25ms,循环延时时间1~4s;

(4)记录每次检测所得的横向弛豫时间谱上的峰数量及峰信号量,并观察峰位置的变化情况来判断对应时刻树脂的相态情况,基于峰数量变化曲线获得树脂溶液中不同自由度状态水分的相态变化,基于峰信号量变化获得树脂溶液水分含量变化,即整体固化程度;

步骤(4)中,将干燥初始时刻样品的总信号量记为H0,干燥过程第i次取样对应的该时刻样品的总信号量记为Hi,干燥结束时没有任何水分存在时其总信号量为记为Hj;将水溶性低分子量树脂溶液中水分总含量记为Wz,任意干燥阶段的水分总含量记为Wi;固化过程树脂的整体固化程度记为αi,则可分别用如下式(1)至式(3)进行计算得到WzWiαi

WzH0 - Hj (1)

WiHi - Hj,i=0,1,2,…j(2)

αi (Wi / Wz)×100%,i=0,1,2,…j(3)

上述各式中,为近似等于或像的运算符,表示一种成比例关系的数值对等,WzWiαi为无量纲值;

步骤(4)还包括获取任一阶段相态变化快慢进程情况k的步骤,根据式(3)获得水溶性低分子量树脂溶液干燥过程中的相态变化曲线,对该曲线求解一阶微分,得到任一阶段相态变化快慢进程情况k,计算式如式(4):

k=d(α)(4)

步骤(4)还包括获得水溶性低分子量树脂溶液中不同自由度状态水分的相态变化情况km,干燥初始时刻样品某个峰的信号量记为Hm0,干燥过程第i次取样对应的该时刻某个峰的信号量记为Hmikm的计算式如式(5):

km=(Hmi / Hm0)×100%i=0,1,2,…j(5)

步骤(4)中,所述观察峰位置的变化情况来判断对应时刻树脂的相态情况是指峰位置越靠近长弛豫时间,其对应时刻的树脂越接近液态,峰位置越靠近短弛豫时间,其对应时刻的树脂越接近固态;

所述基于峰数量变化曲线获得树脂溶液中不同自由度状态水分的相态变化是指不同自由度状态的水分种类越多,则对应的峰数量越多,不同自由度状态的水分种类越少,则对应的峰数量越少。

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