[发明专利]一种水溶性低分子量树脂相态变化的微观在线检测方法

说明书

本发明公开了水溶性低分子量树脂相态变化的微观在线检测方法，包括：根据木材浸渍改性要求，将改性的水溶性低分子量树脂配制成树脂溶液；将树脂溶液于恒温恒湿条件下进行干燥；在干燥的不同阶段采用GR‑HSE脉冲序列检测树脂溶液初始时刻的横向弛豫时间谱；记录每次检测所得的横向弛豫时间谱上的峰数量及峰信号量，观察峰位置的变化情况来判断对应时刻树脂的相态情况，基于峰数量变化曲线获得树脂溶液中不同自由度状态水分的相态变化，基于峰信号量变化获得树脂溶液水分含量变化。本发明的微观在线检测方法能快速、精确检测水溶性低分子量树脂相态变化，为水溶性低分子量树脂的固化以及对应改性木竹材的干燥研究提供数据和参考。

技术领域

本发明属于领域，具体涉及一种水溶性低分子量树脂相态变化的微观在线检测方法。

背景技术

水溶性低分子量树脂是用于木材、竹材浸渍改性的重要改性剂之一，这类树脂包括低分子量的脲醛树脂、酚醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂等，均易溶于水，固含量约35％～60％左右。浸渍木竹材时，利用蒸馏水将其调整至适当浓度后通过真空-加压方式进入木竹材细胞腔甚至细胞壁中。干燥阶段，细胞腔和细胞壁中的水分以渗透流和水蒸气形式向外迁移蒸发，达到一定程度的固化，而后在材料内部形成交联网络增强结构，明显改善木竹材物理力学等性能，从而拓宽木竹材的应用领域。水溶性低分子量树脂在干燥过程中的相态变化对改性材干燥效率、干燥质量、干燥成本等有重要影响。干燥结束后，树脂的固化程度对改性材后续加工利用同样有重要影响。相比于非水溶性树脂或胶黏剂的固化反应，水溶性低分子量树脂的特殊性在于其溶液中存在大量自由水，固化过程中不仅包含大量液态自由水的相态变化，同时还有一些与树脂分子形成氢键等结合的结合水的相态变化。

现阶段，研究树脂相态变化的方法主要有差示扫描量热法、差热分析法、动态热分析法、扭辫法、质量称重法等，这些传统方法用于水溶性低分子量树脂相态变化检测时均存在一些问题，难以全面反映或模拟水溶性低分子量树脂溶液的干燥过程以及干燥过程中的相态变化历程。如差示扫描量热法，该方法可以测定树脂相态变化过程中的热动力学等参数，但需要样品不含自由水，若样品是液体，则需要使用高压坩埚防止液体中的自由水蒸发，这与水溶性低分子量树脂失水干燥固化过程有明显区别；又如质量称重法，虽然可以通过样品的质量变化以及直观观察来了解水溶性低分子量树脂的相态变化，但该方法还远不够微观，无法对液态自由水相态变化以及与树脂分子形成氢键等结合的结合水的相态变化进行有效区分。

因此，提供一种快速、精确的水溶性低分子量树脂相态变化的微观在线检测方法，可为水溶性低分子量树脂的干燥固化以及对应改性木竹材的干燥提供数据支撑，具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种快速、精确的水溶性低分子量树脂相态变化的微观在线检测方法，为水溶性低分子量树脂的固化研究以及对应改性木竹材的干燥提供数据支持和参考依据。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：

一种水溶性低分子量树脂相态变化的微观在线检测方法，包括如下步骤：

(1)根据木材浸渍改性要求，将用于改性的水溶性低分子量树脂配制成适合浓度的树脂溶液；

(2)将配制的树脂溶液装进玻璃试管中，然后于恒温恒湿条件下进行干燥；

(3)在干燥开始时、干燥过程中和干燥结束时，均采用GR-HSE脉冲序列检测水溶性低分子量树脂溶液初始时刻的横向弛豫时间谱；干燥过程中，定时将装有样品的玻璃试管取出测量水溶性低分子量树脂溶液该时刻的横向弛豫时间谱；所述GR-HSE脉冲序列参数为回波个数5000～15000，扫描次数8～32次，半回波时间0.1～0.25ms，循环延时时间1～4s；

(4)记录每次检测所得的横向弛豫时间谱上的峰数量及峰信号量，并观察峰位置的变化情况来判断对应时刻树脂的相态情况，基于峰数量变化曲线获得树脂溶液中不同自由度状态水分的相态变化，基于峰信号量变化获得树脂溶液水分含量变化，即整体固化程度。