[发明专利]一种溶剂萃取净化湿法磷酸的方法有效
申请号: | 202110316632.9 | 申请日: | 2021-03-24 |
公开(公告)号: | CN112875662B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 杜招鑫;高有飞;赵远方;王长岭;侯玉兰;李燕凤;孙国超;张继生;梁石生 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化炼化工程(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/234 | 分类号: | C01B25/234 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 覃蛟 |
地址: | 100000 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂萃取 净化 湿法 磷酸 方法 | ||
1.一种溶剂萃取净化湿法磷酸的方法,其特征在于,包括:将原料酸依次进行萃取、洗涤和反萃得到净化稀磷酸,其中,所述原料酸来自洗涤产生的洗余酸经浓缩得到的浓缩酸与湿法磷酸工艺生产得到的粗磷酸;
包括:将湿法磷酸工艺生产得到的粗磷酸经萃取单元萃取、洗涤单元洗涤得到洗余酸和富含磷酸的萃取剂;将所述洗余酸经浓缩单元浓缩得到浓缩酸,然后将所述浓缩酸与所述粗磷酸混合得到的混合酸作为所述萃取单元的原料酸;将所述富含磷酸的萃取剂在反萃单元进行反萃,制得净化稀磷酸;
所述萃取单元以转盘塔作为萃取设备;将所述原料酸从重相入口进入转盘塔,萃取剂从轻相入口进转盘塔,原料酸与萃取剂进行逆流接触传质,完成传质后萃余酸经重相出口排出,第一富含磷酸的萃取剂从轻相出口排出,进入洗涤单元;
所述洗涤单元以第一离心萃取机作为洗涤设备;将萃取单元得到的第一富含磷酸的萃取剂从轻相入口进入第一离心萃取机,与重相入口进入的洗涤酸逆流接触传质,经洗涤后得到的第二富含磷酸的萃取剂经轻相出口排出,进入反萃单元,洗余酸经重相出口排出,进入浓缩单元;
所述反萃单元以第二离心萃取机作为反萃设备,所述洗涤单元洗涤得到的第二富含磷酸的萃取剂从轻相入口进入第二离心萃取机,与从重相入口进入的纯水逆流接触传质,第二富含磷酸的萃取剂经反萃后作为贫溶剂返回所述萃取单元,反萃后纯水变为净化稀磷酸,净化稀磷酸一部分作为洗涤酸进入洗涤单元,另一部分送去后续单元做浓缩、脱硫处理;
所述萃取剂与所述原料酸的相比为3:1-6:1,萃取温度为35-50℃;
所述第一富含磷酸的萃取剂与所述洗涤酸的相比为15:1-25:1,洗涤温度为45-55℃;
所述第二富含磷酸的萃取剂与所述纯水的相比为3:1-8:1,反萃温度为40-55℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述粗磷酸在萃取之前进行预处理,所述预处理为:将所述湿法磷酸与脱氟剂混合脱去氟离子,再经活性炭脱色、双氧水脱色,去除氟离子和色素。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取剂为磷酸三丁酯和磷酸丁酯中的一种与稀释剂的混合物,所述稀释剂为煤油、MIBK、正丁醇和二异丙醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述洗涤酸来自于第二富含磷酸的萃取剂经轻相出口排出,进入反萃单元反萃得到的部分净化稀磷酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一离心萃取机和第二离心萃取机均为两台及以上离心萃取机串联的多级萃取机构。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,按如下步骤进行:
预处理:将所述湿法磷酸与脱氟剂混合脱去氟离子,再经活性炭脱色、双氧水脱色,去除氟离子和色素,得到粗磷酸;
萃取:将所述原料酸从重相入口进入转盘塔,萃取剂从轻相入口进转盘塔进行逆流萃取;
洗涤:将萃取得到的第一富含磷酸的萃取剂从轻相入口进入第一离心萃取机,与重相入口进入的洗涤酸逆流洗涤;
反萃:将洗涤得到的第二富含磷酸的萃取剂从轻相入口进入第二离心萃取机,与从重相入口进入的纯水逆流反萃;
浓缩:将反萃得到的部分净化稀磷酸作为洗涤酸,将所述洗涤酸经洗涤后得到的洗余酸进浓缩单元浓缩成浓缩酸,将浓缩酸与粗磷酸混合得到的混合酸作为萃取单元的原料酸。
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