[发明专利]巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法

权利要求书

1.巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法，其特征在于包括如下步骤：

1）色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长为150～250mm；

柱温：28～35℃；流速：0.98～1.1ml/min；进样量10～20μl；

UV检测器:检测波长为205～220nm；

流动相A：体积比0.05～0.15%，pH=3.8～4.2的磷酸溶液；流动相B：甲醇；流动相A和流动相B以不同的体积比，按下表进行梯度洗脱：

时间，分	0	2	6	10	55	60	65
A%	80	80	45	38	20	80	80
B%	20	20	55	62	80	20	20

2）供试品溶液配制：精密称取巴洛沙韦酯中间体Ⅰ10mg，加甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液，作为供试品溶液；

3）有关物质标准溶液配制：精密称取有关物质20mg，加甲醇溶解并稀释成浓度为2.5ug/ml的溶液，作为有关物质标准溶液；

4）测定法：取上述供试品溶液和有关物质标准溶液各10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积外标法计算；

所述的巴洛沙韦酯中间体及其有关物质分别是7,8 -二氟- 6,11 -二氢-二苯并[ B,E ]噻吩并- 11 -醇、3,4-二氟-2-甲基苯甲酸、3,4-二氟-2-甲基苯甲酸甲酯、3,4-二氟-2-溴甲基苯甲酸甲酯、3,4-二氟-2-苯硫甲基苯甲酸甲酯、3,4-二氟-2-苯硫甲基苯甲酸、7,8-二氟二苯并[b,e]硫杂卓-11(6H)-酮。

2.根据权利要求1所述的巴洛沙韦酯中间体及其有关物质的HPLC检测方法，其特征在于：

所述的步骤1）所使用的色谱柱尺寸4.6×250mm,5um，柱温为30℃；流速为1.0ml/min，进样量为10ul，

检测波长为210nm；所述的步骤1）的流动相A为体积比0.1%的磷酸溶液；流动相B为甲醇；

步骤2）所用的供试品溶液浓度为0.5mg/ml。