[发明专利]一种微纳米铜粉的制备方法在审
申请号: | 202110317252.7 | 申请日: | 2021-03-23 |
公开(公告)号: | CN113000855A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 徐鹏平;曾杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学先进技术研究院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 郝怀庆 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 制备 方法 | ||
1.一种微纳米铜粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10、分别配制含有高分子表面活性剂的还原性溶液以及第一铜盐溶液和第二铜盐溶液;
步骤S20、将所述还原性溶液在搅拌条件下加热,然后向溶液中加入所述第一铜盐溶液,加热搅拌至溶液中生成有单质铜,继续向溶液中加入所述第二铜盐溶液,加热搅拌获得生成有微纳米铜粉的产物溶液;
步骤S30、对所述产物溶液进行浓缩、清洗、干燥,得到微纳米铜粉。
2.如权利要求1所述的微纳米铜粉,其特征在于,所述还原性溶液、第一铜盐溶液和第二铜盐溶液的溶剂包括一元醇和多元醇中的至少一种,或者一元醇和多元醇中的至少一种与水的混合溶液。
3.如权利要求2所述的微纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述还原性溶液、第一铜盐溶液和第二铜盐溶液的溶剂为一元醇。
4.如权利要求3所述的微纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述还原性溶液、第一铜盐溶液和第二铜盐溶液的溶剂为乙醇;
步骤S20中:所述还原性溶液与第一铜盐溶液、第二铜盐溶液中的总乙醇与总铜离子的摩尔比为(85~500):1。
5.如权利要求1所述的微纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述第一铜盐溶液中的铜盐包括氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、甲酸铜、乙酰丙酮铜中的至少一种;和/或,
所述第二铜盐溶液中的铜盐包括氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、甲酸铜、乙酰丙酮铜中的至少一种;和/或,
所述第一铜盐溶液的铜盐浓度不低于所述第二铜盐溶液中的铜盐浓度。
6.如权利要求5所述的微纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述第一铜盐溶液和第二铜盐溶液中的铜盐均为乙酸铜;和/或,
所述第一铜盐溶液的铜盐浓度与所述第二铜盐溶液中的铜盐浓度相当。
7.如权利要求1所述的微纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述还原性溶液中的还原剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠中的至少一种;和/或,
所述还原性溶液中的表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸和聚醚中的至少一种。
8.如权利要求7所述的微纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述还原性溶液中的还原剂为抗坏血酸,且步骤S20中,所述还原性溶液与第一铜盐溶液、第二铜盐溶液中的总抗坏血酸与总铜离子的摩尔比为(1~20):1;和/或,
所述还原性溶液中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,且且步骤S20中,所述还原性溶液与第一铜盐溶液、第二铜盐溶液中的总聚乙烯吡咯烷酮与总铜离子的摩尔比为(1~20):1。
9.如权利要求1所述的微纳米铜粉的制备方法,其特征在于,步骤S20中:
所述加热条件为水浴、油浴、电热板、电热套中的任意一种,且反应体系的反应温度为50~99℃;和/或,
所述搅拌为磁力搅拌或机械搅拌中的至少一种;和/或,
所述第二铜盐溶液的加入速率为0.5~10mL/min。
10.如权利要求1所述的微纳米铜的制备方法,其特征在于,步骤S30中:
所述浓缩的方式包括离心、旋转蒸发、减压蒸馏、错流过滤中的至少一种;和/或,
所述清洗时使用的溶剂包括甲醇、乙醇和水中的至少一种;和/或,
所述干燥时的干燥温度为40~90℃。
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