[发明专利]一种微纳米铜粉的制备方法

说明书

本发明公开一种微纳米铜粉的制备方法，所述微纳米铜粉的制备方法包括以下步骤：步骤S10、分别配制含有高分子表面活性剂的还原性溶液以及第一铜盐溶液和第二铜盐溶液；步骤S20、将所述还原性溶液在搅拌条件下加热，然后向溶液中加入所述第一铜盐溶液，加热搅拌至溶液中生成有单质铜，继续向溶液中加入所述第二铜盐溶液，加热搅拌获得生成有微纳米铜粉的产物溶液；步骤S30、对所述产物溶液进行浓缩、清洗、干燥，得到微纳米铜粉。本发明实现了微纳米铜粒径可控的制备方法，方法简便易于实现，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种微纳米铜粉的制备方法。

背景技术

单分散微纳米铜具有优良的物理化学性能，包括良好的导热、导电、润滑、抗菌、催化性能，可作为新型电子浆料、润滑油改性剂、抗菌材料、工作催化剂等等的主要或重要组分。以电子浆料的主要应用场景多层陶瓷电容器MLCC(一种典型的被动电子元件)为例，2019年全球多层陶瓷电容器MLCC的市场规模约为960亿人民币。未来几年随着5G建设提速、移动终端和通信设备更迭，新能源汽车和智能家电普及，预计MLCC市场还将进一步扩容，2024市场规模将增至约1200亿元。微纳米金属粉体(钯、银、镍、铜等)在MLCC的结构成本中占比超过5％(低容型MLCC中5％，高容型MLCC中5％-10％)。为适应MLCC近年的成本下降趋势和轻量化发展方向，作为前述微纳米金属粉体(钯、银、镍)的重要替代材料，单分散微纳米铜粉的市场规模和发展潜力巨大，但也对所用的微纳米铜粉的规格要求进一步提升。内电极厚度2-3微米的MLCC要求金属晶体外形为球形或近球形，粒径控制在微米级以下，优选为0.2-0.7微米，且分布均匀。前述规格的金属晶体是制备均匀导电浆料的必要条件，可保证烧结后接触良好，并有效防止大颗粒穿透陶瓷介质层引发的无叠层结构缺陷。湿化学还原法合成微纳米铜粉一直是学术界研究的热点问题。相比于其他技术路线，湿化学还原法具有设备投资少、工艺流程短、工业化生产成本低等特点。此工艺路线中，一般以二价铜离子盐、氧化铜、氧化亚铜、氢氧化铜等为铜源，以硼氢化钾、水合肼、多元醇、抗坏血酸、次亚磷酸钠等为还原剂，并辅以高分子表面活性剂抑制铜粉爆发式聚集，通过调节反应的投料比、温度、酸碱度、混合过程、反应时间等参数，达到生产不同尺寸或形貌的微纳米铜粉的目标。

根据公开的文献资料表明，目前大多数的合成工艺无法对微纳米铜的粒径进行精确的控制，制备所得的铜粉难以满足特定应用场景的技术要求。因此，开发稳定、有效、粒径可控且易于批量生产的单分散微纳米铜的合成方法，具有重要的价值。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种微纳米铜粉的制备方法，旨在提供一种微纳米铜粒径可控的合成方法。

为实现上述目的，本发明提出一种微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤S10、分别配制含有高分子表面活性剂的还原性溶液以及第一铜盐溶液和第二铜盐溶液；

步骤S20、将所述还原性溶液在搅拌条件下加热，然后向溶液中加入所述第一铜盐溶液，加热搅拌至溶液中生成有单质铜，继续向溶液中加入所述第二铜盐溶液，加热搅拌获得生成有微纳米铜粉的产物溶液；

步骤S30、对所述产物溶液进行浓缩、清洗、干燥，得到微纳米铜粉。

可选地，所述还原性溶液、第一铜盐溶液和第二铜盐溶液的溶剂包括一元醇和多元醇中的至少一种，或者一元醇和多元醇中的至少一种与水的混合溶液。

可选地，所述还原性溶液、第一铜盐溶液和第二铜盐溶液的溶剂为一元醇。

可选地，所述还原性溶液、第一铜盐溶液和第二铜盐溶液的溶剂为乙醇；

步骤S20中：所述还原性溶液与第一铜盐溶液、第二铜盐溶液中的总乙醇与总铜离子的摩尔比为(85～500)：1。

可选地，所述第一铜盐溶液中的铜盐包括氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、甲酸铜、乙酰丙酮铜中的至少一种；和/或，