[发明专利]超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷在审
申请号: | 202110317444.8 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN113155998A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 王晋宇;陈玲瑚;张佳晨 | 申请(专利权)人: | 苏州苏水环境监测服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 林杨 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超高压 色谱 联用 检测 水中 稻瘟灵 甲霜灵 西草净 乙酰 甲胺磷 | ||
1.一种超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷 ,其特征在于,包括以下步骤:
S1、系统性能测试:
在进行样品测试前,需使用利血平溶液进行系统性能检查,将利血平溶液(10pg/uL)通过液相色谱系统注入5μL,选择特征离子对m/z=609-195,进行观察,母离子的质量数应在理论值(609.28)的0.5%范围内,色谱峰的信噪比应满足设备的相应要求;
S2、样品采集:
使用干净干燥的100mL棕色玻璃瓶采样,采样时现场加入5~10%的乙腈溶液以保证农药的稳定,如样品含有氯等氧化剂,则应在采样现场每100mL样品添加0.1mL抗坏血酸溶液,每批样品需带一个现场空白作为参照组;
S3、标准曲线绘制:将超高压液相色谱-质谱仪调到最佳状态,分别取5~6个不同浓度的标准使用液,2μL进样测定,以测得的峰面积或峰高分别对相应的标准物质浓度绘制标准曲线;
S4、样品测定:通过0.22μm滤膜过滤后,取2μL直接进样检测。
2.根据权利要求1所述的超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷 ,其特征是:所述S1中使用的利血平浓度为10pg/μL,所述利血平所使用溶剂为甲醇、乙腈或异丙醇/水的混合液。
3.根据权利要求1所述的超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷 ,其特征是:所述S2中使用的乙腈溶液为农残级。
4.根据权利要求1所述的超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷 ,其特征是:所述S3中使用的标准使用液为具有标准物质证书的标准溶液,包含稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷的分析组分,溶剂为甲醇或乙腈。
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