[发明专利]超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷

说明书

本发明提出了超高压液相色谱‑质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷，所述制备方法包括以下步骤：S1、系统性能测试；S2、样品采集；S3、标准曲线绘制；S4、样品测定。本方法仅用2μL样品量在5min以内，可以直接准确分离水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷并测定低至10^‑7级别的农药残留。

技术领域

本发明属于水污染检测技术领域，具体涉及超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷。

背景技术

随着现代农业、园艺等技术发展，普遍采用农药防治病虫害。虽然现在对高毒性农药的使用有着严格控制，越来越多的低毒性农药应运而生，但不加以控制，仍然可能在人体内残留造成一定伤害。本检测方法关注的生活饮用水、水源水中的稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷均属于世界卫生组织（WHO）所规定的LD50大于500mg/kg(大鼠经口)的低毒性农药。

稻瘟灵属于有机硫低毒杀菌剂主要防治稻瘟病，食品农产品领域有SN/T 2229-2008，GB/T 5009.155-2003等，为GC-MS/GC-ECD/GC-FPD方法；甲霜灵属于低毒性杀菌剂，对多种作物霜霉病有效，食品农产品领域有SN/T 3642-2013等，为GC-MS方法；西草净是一种有效的除草剂，适用于稻田防除稗草、牛毛草等杂草，食品农产品领域有JAP-013 等，为GC-NPD方法；乙酰甲胺磷，属低毒杀虫剂，防治多种咀嚼式、刺吸式口器害虫，食品农产品领域有SN/T 4254-2015等，为GC-FPD方法。

目前，由于这四种农药的结构差异较大，很少能有一个方法同时检测，GB/T23214-2008描述了采用液相色谱串联质谱(LC-MSMS)法测定饮用水中450种农药及相关化学品残留量的方法，然而该方法采用常规液相色谱分离，对于水中痕量农药残留检测需要使用有机溶剂提取进行前处理，存在分析步骤多、样品消耗大、检测时间长、污染环境等问题，在生活饮用水和水源水的日常检测工作中可操作性相对较弱，为此我们提出一种超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷。

发明内容

本发明提出，一种超高压液相色谱-质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷，包括以下步骤：

S1、系统性能测试：

在进行样品测试前，需使用利血平溶液进行系统性能检查，将利血平溶液（10pg/uL）通过液相色谱系统注入5μL,选择特征离子对m/z=609-195,进行观察，母离子的质量数应在理论值（609.28）的0.5%范围内，色谱峰的信噪比应满足设备的相应要求；

仪器设定条件：流动相A：水（添加0.01%甲酸，0.05%氨水），流动相B：乙腈，流速0.4mL/min。