[发明专利]一种生活用纸制品中17种有机抗菌剂快速筛查方法

说明书

本发明公开了一种生活用纸制品中17种有机抗菌剂快速筛查方法，包括以下步骤：以生活用纸制品为研究对象，采用乙腈水溶液为萃取剂，水浴加热超声提取，无水硫酸镁和硫酸铵盐析，乙腈饱和的正己烷脱脂，无水硫酸钠和石墨化碳黑混合净化柱净化，旋转蒸发浓缩至干，甲醇水溶液复溶后，用UPLC/MS‑IT‑TOF筛查。建立了生活用纸制品中17种有机抗菌剂的离子阱‑飞行时间质谱筛查数据库，获得质谱断裂特征和MS¹、MS²的m/z精确质量数，形成准靶向筛查技术可在没有标准物质(对照品)的条件下对生活用纸制品中17种有机抗菌剂进行快速筛查和精确鉴定。

技术领域

本发明属于纸制品质量安全检测技术领域，具体涉及一种生活用纸制品中17种有机抗菌剂快速筛查方法，尤其是一种食品接触用纸制品和人体接触用纸制品中17种有机抗菌剂快速筛查方法。

背景技术

生活用纸制品与我们生活密不可分，密切接触我们的皮肤或直接接触我们的食物，这些纸制品在生产加工和贮藏过程中为了防止其霉变常会使用有机抗菌剂，抑制和杀灭细菌、霉菌、藻类等，达到防腐、抑菌的效果，增加纸制品的贮藏和使用寿命。常用的有机抗菌剂有苯并咪唑类、季铵盐类(如苯扎氯铵等)、异噻唑啉酮类等，由于缺乏完善的检测标准，某些有机抗菌剂并未列入监管项目，可能会导致生活用纸质量存在安全隐患。有机抗菌剂在短期内对环境和人体的危害不明显，但长期积蓄达到一定的含量，对人体和环境产生的危害却不能忽视。

目前有机抗菌剂的常用检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)以及气相色谱/质谱联用法(GC-MS)。GC-MS法灵敏度高，适用于低含量有机抗菌剂检测，但不适用于本实验中季铵盐的检测。HPLC法不需衍生即可同时检测多种有机抗菌剂，普适性强，维护成本低，但容易受到样品中杂质干扰，定性鉴别能力弱，对液相色谱分离条件要求高。

关于纸制品中有机抗菌剂检测的文献报道主要集中在食品接触类纸制品方面而生活用纸制品方面的报道较少。生活纸制品中可能添加的有机抗菌剂种类较多，若对每一类抗菌剂进行检测，则存在效率低、成本高等不足，而针对苯并咪唑类、季铵盐类(如苯扎氯铵等)、异噻唑啉酮类等多种有机抗菌剂高通量同时快速筛查的检测方法尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生活用纸制品中17种有机抗菌剂快速筛查方法，该方法前处理简单、准确可靠，适用于生活用纸制品中17种有机抗菌剂快速筛查鉴别。

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种生活用纸制品中17种有机抗菌剂快速筛查方法，包括以下步骤：

(1)提取：选取生活用纸制品粉碎，混匀，置于容器中加入提取液，摇匀后置于水浴中超声提取，取出容器，冷却至室温，抽滤，将滤液转移至离心管a中，残留的纸制品样品转移至离心管b中备用，向离心管a中加入无水硫酸镁和硫酸铵，涡旋提取，离心，收集上清液于离心管c中，向离心管b中加入乙腈重复萃取一次，水浴超声，抽滤，将滤液转移至离心管a中，涡旋提取，离心，取上清液合并离心管c中，制得待净化液；

(2)净化：向离心管c中加入乙腈饱和的正己烷，涡旋提取，弃去上层正己烷后，剩余液体全部过无水硫酸钠和石墨化碳黑混合净化柱，收集流出液，再用乙腈淋洗混合净化柱，合并收集流出液，在水浴条件下旋转蒸发浓缩至干，用甲醇水溶液溶解残留物，超声，用有机相滤膜过滤，制得待测液；

(3)标准品制备：取17种有机抗菌剂标准品，用乙腈溶解配制标准品储备液，再用甲醇水溶液稀释配制混合标准工作溶液；

(4)建立超高效液相色谱方法：以C₁₈色谱柱作为分离柱，甲醇、乙腈、乙酸铵溶液或甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，建立超高效液相色谱分离方法；