[发明专利]乙酰丙酮钙及其制备方法有效
申请号: | 202110319698.3 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN113149821B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 吴伟荣;徐一荃 | 申请(专利权)人: | 衢州伟荣药化有限公司 |
主分类号: | C07C49/92 | 分类号: | C07C49/92;C07C45/77 |
代理公司: | 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 | 代理人: | 包琳 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 丙酮 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙酰丙酮钙的制备方法,其特征在于,包括:
S100.配制氯化钙水溶液,并对氯化钙水溶液进行除杂处理;
S200.采用包括通过S100获得的氯化钙水溶液的原料,制备氢氧化钙;
S300.采用包括乙酰丙酮、通过S200获得的氢氧化钙、十八烷酸和水的原料,通过混合研磨制备乙酰丙酮钙粗品;
S400.对通过S300获得的乙酰丙酮钙粗品进行过滤、洗涤、干燥、粉碎,获得乙酰丙酮钙成品;
S100具体包括:
S101.按水:氯化钙=(180-200):100的质量比,配制氯化钙水溶液;
S102.通过滴加盐酸溶液并搅拌,将通过S101获得的氯化钙水溶液的pH值调节为2至3;
S103.将通过S102获得的氯化钙水溶液升温至40℃至45℃并保温,按双氧水:氯化钙=(10-15):100的质量比,滴加双氧水并搅拌1h至2h;
S104.通过滴加氢氧化钠溶液并搅拌,将通过S103获得的氯化钙水溶液的pH值调节为7至8,静置1h至2h;
S105.将通过S104获得的氯化钙水溶液升温至90℃至95℃并保温20min至30min,冷却至室温;
S106.按活性炭:氯化钙=(8-10):100的质量比,向通过S105获得的氯化钙水溶液中加入活性炭并搅拌吸附1h至2h后,滤除活性炭和沉淀物,获得经过除杂处理的氯化钙水溶液;
S200具体包括:
S201.按氯化钐:氯化钇:聚乙烯醇:氯化钙水溶液=(2-3):(4-6):(20-25):100的质量比,将氯化钐、氯化钇、聚乙烯醇和通过S100获得的氯化钙水溶液混合均匀,获得第一混合物;
S202.通过滴加氢氧化钠溶液并搅拌,将通过S201获得的第一混合物的pH值调节为8至9,获得第二混合物;
S203.将通过S202获得的第二混合物送入水热反应釜,在160℃至180℃的温度条件下反应12h至16h,过滤、洗涤、烘干,获得氢氧化钙;
S300具体包括:
S301.按聚乙烯蜡:水合硅酸镁:十八烷酸:水:氢氧化钙=(2-3):(4-6):(10-20):(30-40):100的质量比,将聚乙烯蜡、水合硅酸镁、十八烷酸、水和氢氧化钙在50℃至70℃的温度条件下混合并超声乳化均匀,获得乳状混合物;
S302.按乙酰丙酮:乳状混合物=(240-260):100的质量比,将乙酰丙酮和通过S301获得的乳状混合物混合,在60℃至70℃的温度条件下进行时间为1h至2h的一阶研磨搅拌,并在90℃至95℃的温度条件下进行时间为0.5h至1h的二阶研磨搅拌,获得乙酰丙酮钙粗品;
其中,S302中一阶研磨搅拌的搅拌速度为二阶研磨搅拌的搅拌速度的60%至70%;
在S400之后,所述制备方法还包括:
S501.按石蜡:烷基酚聚氧乙烯醚:山梨坦单硬脂酸酯:水=(10-20):(40-50):(40-50):100的质量比,将石蜡、烷基酚聚氧乙烯醚、山梨坦单硬脂酸酯和水在80℃至90℃的温度条件下超声乳化均匀,获得包覆改性剂;
S502.对通过S400获得的乙酰丙酮钙成品进行流化处理,并将温度为80℃至90℃的通过S501获得的包覆改性剂以喷雾形式均匀地向通过S400获得的乙酰丙酮钙成品喷射,获得改性乙酰丙酮钙。
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