[发明专利]乙酰丙酮钙及其制备方法

说明书

本发明提供了一种乙酰丙酮钙及其制备方法。制备方法包括：S100.配制氯化钙水溶液，并对氯化钙水溶液进行除杂处理；S200.采用包括通过S100获得的氯化钙水溶液的原料，制备氢氧化钙；S300.采用包括乙酰丙酮、通过S200获得的氢氧化钙、催化剂和水的原料，通过混合研磨制备乙酰丙酮钙粗品；S400.对通过S300获得的乙酰丙酮钙粗品进行粉碎，获得乙酰丙酮钙成品。本发明获得的乙酰丙酮钙具有工艺简单、成本低廉的优点，并且其反应均匀程度和产率较高。

技术领域

本发明涉及工业原料制备的技术领域，具体而言，涉及一种乙酰丙酮钙及其制备方法。

背景技术

乙酰丙酮盐主要用作硬质PVC等卤化聚合物的热稳定剂而被使用，其与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷(β-二酮)和硬脂酸盐类(如硬脂酸钙，硬脂酸锌)一起使用时，具有显著的协同效应。乙酰丙酮盐在PVC塑料内除可做热稳定剂外，还具有光稳定剂和抗氧剂的效果。可以大大延长卤化聚合物塑料制品的使用寿命，使卤化聚合物塑料制品能长久保持其原有色彩和透明度。此外，乙酰丙酮盐是无毒型的新型卤化聚合物塑料稳定剂，其性价比优于有机锡系列稳定剂，是替代含铅助剂的环保型产品。

乙酰丙酮盐在硬质和半硬质PVC制品中，如管材、板材、型材及电线电缆中已广泛应用。除此之外，乙酰丙酮盐还可以用做高活性催化剂、用于热反射幕墙玻璃喷涂膜原料、用做树脂交联剂、用做树脂硬化促进剂、用于制作透明导电膜、用于制作半导体膜和电场发光材料等。乙酰丙酮盐的制备方式包括以下三种：直接合成法、置换法、固相法。

直接合成法将乙酰丙酮和金属R在氧化剂和溶剂存在下直接反应合成乙酰丙酮化合物，其反应过程如下(以Zn为例)。

直接合成法还可将金属氧化物RO_n和溶剂丙酮/甲醇混合物加入到反应器中，待混合物的温度升至回流温度1h后加入乙酰丙酮，保持回流状态反应lh 蒸馏出有机溶剂，真空干燥得产品，其反应过程如下(以Zn为例)。

直接合成法亦可将金属可溶性盐R与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化物沉淀R(OH)₂，然后对沉淀进行充分洗涤，最后以纯净的氢氧化物固体粉末与乙酞丙酮反应合成乙酰丙酮金属化合物，其反应过程如下(以Zn为例)。

置换法是在催化剂或者溶剂存在下通过乙酰丙酮金属化合物之间的相互转化合成目标乙酰丙酮金属化合物。该方法的原始乙酰丙酮金属化合物可采用前述方法合成，同样存在反应温度高、过程复杂、制备成本高的缺点，其反应过程如下(以Zn、Mg、Ca为例)。

固相法是近几年研究比较热门的乙酰丙酮盐的合成方法，该法具有很多优点：不需要溶剂、反应速度快、条件温和、操作简单、高选择性、低能耗、环境友好、普遍实用性，并可消除溶剂对功能配合物的不良影响。固相法的制备方式是将适量固体碱、乙酰丙酮放入研钵中，研磨使其充分混合，再加入金属盐并继续研磨1h，然后对研磨物进行洗涤、过滤、70℃条件下干燥得到样品。其反应原理与直接合成法相同。

目前使用较为广泛的乙酰丙酮盐包括乙酰丙酮钙、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镁和乙酰丙酮铝。其中，乙酰丙酮钙相比于其他乙酰丙盐，具有适于大规模生产的优势。

采用上述三种方法均可制备上述乙酰丙酮钙，其各有优势，但也各有缺点。综合比较后可知，采用固相研磨法制备乙酰丙酮钙具有工艺简单，反应速度快和成本低廉的重要优势。然而，尽管固相研磨法具有上述优势，但在采用固相研磨法制备乙酰丙酮钙时，其仍存在着以下不足：由于固相法中一般不添加溶剂，如何提高原料的原料反应均匀程度，是保证产品产率和性能的关键，也是本领域仍然需要解决的技术问题。

发明内容

为实现本发明的第一目的，本发明的实施例提供了一种乙酰丙酮钙制备方法，包括：