[发明专利]一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110320001.4 申请日: 2021-03-25
公开(公告)号: CN113004204A 公开(公告)日: 2021-06-22
发明(设计)人: 崔克斌 申请(专利权)人: 湖北江大化工股份有限公司
主分类号: C07D233/10 分类号: C07D233/10
代理公司: 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 代理人: 周伟
地址: 433000 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 十一 烷基 咪唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将1~2份乙二胺、0.01~0.03份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面,采用冰水浴温度设置到3~6℃,开始搅拌30分钟,然后滴加1~2份十二烷基醛,2小时内滴加完毕,生成的沉淀物,再倒入1~2份乙醇、1~2份乙酸乙酯、10~15份丙酮、1~2份醋酸丁酯搅拌,然后过滤,得到中间产物;

(2)将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面,将单口烧瓶周围导热油的温度升到190~230℃,加入1~2份催化剂镭林镍,抽真空2小时,得到的产物加入乙醇溶剂溶解;

(3)溶解后过滤除去镭林镍催化剂,产物溶解在下层溶液里面,再加入活性炭,脱色得到澄清透明的溶液;

(4)用旋转蒸发仪脱除溶剂,即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉,最后用2~5份甲苯除去杂质。

2.根据权利要求1所述的一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法,其特征在于所述优选方案包括以下步骤:

(1)将1份乙二胺、0.02份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面,采用冰水浴温度设置到4℃,开始搅拌30分钟,然后滴加1份十二烷基醛,2小时内滴加完毕,生成的沉淀物,再倒入1份乙醇、2份乙酸乙酯、15份丙酮、2份醋酸丁酯搅拌,然后过滤,得到中间产物;

(2)将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面,将单口烧瓶周围导热油的温度升到190℃,加入2份催化剂镭林镍,抽真空2小时,得到的产物加入乙醇溶剂溶解;

(3)溶解后过滤除去镭林镍催化剂,产物溶解在下层溶液里面,再加入活性炭,脱色得到澄清透明的溶液;

(4)用旋转蒸发仪脱除溶剂,即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉,最后用3份甲苯除去杂质。

3.根据权利要求1所述的一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法,其特征在于所述优选方案包括以下步骤:

(1)将1.1份乙二胺、0.02份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面,采用冰水浴温度设置到5℃,开始搅拌30分钟,然后滴加1份十二烷基醛,2小时内滴加完毕,生成的沉淀物,再倒入1份乙醇、1份乙酸乙酯、12份丙酮、2份醋酸丁酯进行搅拌,然后过滤,得到中间产物;

(2)将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面,将单口烧瓶周围导热油的温度升到200℃,加入2份催化剂镭林镍,抽真空2小时,得到的产物加入乙醇溶剂溶解;

(3)溶解后过滤除去镭林镍催化剂,产物溶解在下层溶液里面,再加入活性炭,脱色得到澄清透明的溶液;

(4)用旋转蒸发仪脱除溶剂,即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉,最后用5份甲苯除去杂质。

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