[发明专利]一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法在审
申请号: | 202110320001.4 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN113004204A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 崔克斌 | 申请(专利权)人: | 湖北江大化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D233/10 | 分类号: | C07D233/10 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 周伟 |
地址: | 433000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十一 烷基 咪唑 制备 方法 | ||
1.一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将1~2份乙二胺、0.01~0.03份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面,采用冰水浴温度设置到3~6℃,开始搅拌30分钟,然后滴加1~2份十二烷基醛,2小时内滴加完毕,生成的沉淀物,再倒入1~2份乙醇、1~2份乙酸乙酯、10~15份丙酮、1~2份醋酸丁酯搅拌,然后过滤,得到中间产物;
(2)将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面,将单口烧瓶周围导热油的温度升到190~230℃,加入1~2份催化剂镭林镍,抽真空2小时,得到的产物加入乙醇溶剂溶解;
(3)溶解后过滤除去镭林镍催化剂,产物溶解在下层溶液里面,再加入活性炭,脱色得到澄清透明的溶液;
(4)用旋转蒸发仪脱除溶剂,即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉,最后用2~5份甲苯除去杂质。
2.根据权利要求1所述的一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法,其特征在于所述优选方案包括以下步骤:
(1)将1份乙二胺、0.02份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面,采用冰水浴温度设置到4℃,开始搅拌30分钟,然后滴加1份十二烷基醛,2小时内滴加完毕,生成的沉淀物,再倒入1份乙醇、2份乙酸乙酯、15份丙酮、2份醋酸丁酯搅拌,然后过滤,得到中间产物;
(2)将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面,将单口烧瓶周围导热油的温度升到190℃,加入2份催化剂镭林镍,抽真空2小时,得到的产物加入乙醇溶剂溶解;
(3)溶解后过滤除去镭林镍催化剂,产物溶解在下层溶液里面,再加入活性炭,脱色得到澄清透明的溶液;
(4)用旋转蒸发仪脱除溶剂,即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉,最后用3份甲苯除去杂质。
3.根据权利要求1所述的一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法,其特征在于所述优选方案包括以下步骤:
(1)将1.1份乙二胺、0.02份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面,采用冰水浴温度设置到5℃,开始搅拌30分钟,然后滴加1份十二烷基醛,2小时内滴加完毕,生成的沉淀物,再倒入1份乙醇、1份乙酸乙酯、12份丙酮、2份醋酸丁酯进行搅拌,然后过滤,得到中间产物;
(2)将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面,将单口烧瓶周围导热油的温度升到200℃,加入2份催化剂镭林镍,抽真空2小时,得到的产物加入乙醇溶剂溶解;
(3)溶解后过滤除去镭林镍催化剂,产物溶解在下层溶液里面,再加入活性炭,脱色得到澄清透明的溶液;
(4)用旋转蒸发仪脱除溶剂,即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉,最后用5份甲苯除去杂质。
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