[发明专利]一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法

说明书

一种2‑十一烷基咪唑啉的制备方法，将乙二胺、N‑溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面，采用冰水浴温度设置到3～6℃，开始搅拌30分钟，然后滴加十二烷基醛，2小时内滴加完毕，生成的沉淀物，再倒入乙醇、乙酸乙酯、丙酮、醋酸丁酯进行搅拌，然后过滤，得到中间产物。将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面，将单口烧瓶周围导热油的温度升到190～230℃，加入催化剂镭林镍，抽真空2小时，得到的产物加入乙醇溶剂溶解。用旋转蒸发仪脱除溶剂，即得到本发明产物2‑十一烷基咪唑啉，最后用份甲苯除去杂质。本发明通过改善2‑甲基的链的长短为2‑十一烷基，耐黄变性能也更加的突出。

技术领域

本发明涉及表面活性剂领域，尤其是一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法。

背景技术

咪唑啉类化合物在工业领域用途及广，除少部分用于农药、医药、咪唑类化合物在中间体外，主要用途是作为阳离子表面活性剂，在油田上用作缓蚀剂、杀菌剂。另外，也用于工业清洗、造纸、印染、皮革、金属抛光等，是一类性能优良的多功能表面活性剂。

现在在粉末涂料里面用的最多的还是2-甲基咪唑、2-苯基咪唑，这两种咪唑的缺点就是活性太强了，刚性也比较强，熔点较高，导致的后果就是存储性能不太好，高温烘烤机械不太好，低温烘烤流平不太好，而且耐黄变性能较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-十一烷基咪唑啉的制备方法，包括以下步骤：

1）将1～2份乙二胺、0.01～0.03份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面，采用冰水浴温度设置到3～6℃，开始搅拌30分钟，然后滴加1～2份十二烷基醛，2小时内滴加完毕，生成的沉淀物，再倒入1～2份乙醇、1～2份乙酸乙酯、10～15份丙酮、1～2份醋酸丁酯搅拌，然后过滤，得到中间产物；

2）将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面，将单口烧瓶周围导热油的温度升到190～230℃，加入1～2份催化剂镭林镍，抽真空2小时，得到的产物加入乙醇溶剂溶解；

3）溶解后过滤除去镭林镍催化剂，产物溶解在下层溶液里面，再加入活性炭，脱色得到澄清透明的溶液；

4）用旋转蒸发仪脱除溶剂，即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉，最后用2～5份甲苯除去杂质。

作为优选，所述优选方案包括以下步骤：

1)将1份乙二胺、0.02份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面，采用冰水浴温度设置到4℃，开始搅拌30分钟，然后滴加1份十二烷基醛，2小时内滴加完毕，生成的沉淀物，再倒入1份乙醇、2份乙酸乙酯、15份丙酮、2份醋酸丁酯进行搅拌，然后过滤，得到中间产物；

2)将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面，将单口烧瓶周围导热油的温度升到190℃，加入2份催化剂镭林镍，抽真空2小时，得到的产物加入乙醇溶剂溶解；

3)溶解后过滤除去镭林镍催化剂，产物溶解在下层溶液里面，再加入活性炭，脱色得到澄清透明的溶液；

4)用旋转蒸发仪脱除溶剂，即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉，最后用3份甲苯除去杂质。

作为优选，所述优选方案包括以下步骤：

1）将1.1份乙二胺、0.02份N-溴代琥珀酰亚胺放于500ml烧瓶里面，采用冰水浴温度设置到5℃，开始搅拌30分钟，然后滴加1份十二烷基醛，2小时内滴加完毕，生成的沉淀物，再倒入1份乙醇、1份乙酸乙酯、12份丙酮、2份醋酸丁酯进行搅拌，然后过滤，得到中间产物；

2）将合成的中间产物放入到单口烧瓶里面，将单口烧瓶周围导热油的温度升到200℃，加入2份催化剂镭林镍，抽真空2小时，得到的产物加入乙醇溶剂溶解；

3）溶解后过滤除去镭林镍催化剂，产物溶解在下层溶液里面，再加入活性炭，脱色得到澄清透明的溶液；

4）用旋转蒸发仪脱除溶剂，即得到本发明产物2-十一烷基咪唑啉，最后用5份甲苯除去杂质。