[发明专利]一种细梗香草皂苷A的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110321499.6 申请日: 2021-03-25
公开(公告)号: CN113061156B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 田景奎;李伟;金娟;张晓勇;陈学钊;何强;李守信 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 万尾甜;韩介梅
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 香草 皂苷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取切段后的细梗香草,加入其质量10~20倍的乙醇水溶液,回流提取2~4次,每次1~3小时,合并提取液并浓缩至无乙醇后,加水使每1ml混合溶液中含有0.1~0.5克细梗香草,充分搅拌,待沉淀完全后离心机离心,收集离心液;

(2)将步骤(1)离心液通过大孔吸附树脂吸附,水洗至洗脱液颜色明显变浅后,加入碱性溶液冲洗,然后10~50℃下反应24-120小时,水洗至中性,再用乙醇梯度洗脱,收集含有细梗香草皂苷A的部分洗脱液;

(3)将步骤(2)中含有细梗香草皂苷A的部分洗脱液回收乙醇后,加入反相色谱柱中分离,收集含有细梗香草皂苷A的分离液;

(4)将步骤(3)中含有细梗香草皂苷A的分离液回收溶剂后,重结晶,得到高纯度细梗香草皂苷A。

2.根据权利要求1所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的乙醇水溶液中含有质量分数为5~50%的水。

3.根据权利要求1所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的离心机是指管式离心机、碟片离心机或卧式螺旋离心机中的任意一种,离心转速为3000~20000g。

4.根据权利要求1所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述大孔吸附树脂是非极性、弱极性或极性大孔吸附树脂中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述碱性溶液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或氨水中的一种。

6.根据权利要求1或5所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,所述的碱性溶液是质量浓度为0.5%~15%的氢氧化钠溶液。

7.根据权利要求1所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述乙醇梯度洗脱是指先用体积浓度10~30%的乙醇水溶液洗脱,然后再用体积浓度40~70%的乙醇水溶液洗脱,收集体积浓度40~70%乙醇水溶液的洗脱液。

8.根据权利要求1所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的反相色谱分离所用溶剂系统的流动相A为甲醇或乙腈,流动相B为水。

9.根据权利要求1所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的重结晶所采用溶剂是含有质量分数10~90%丙酮的水溶液。

10.根据权利要求1所述的一种细梗香草皂苷A的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的高纯度细梗香草皂苷A的含量为98~99.99%。

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