[发明专利]一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法在审
申请号: | 202110321546.7 | 申请日: | 2021-03-25 |
公开(公告)号: | CN113125409A | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 陈丹;谷毅;王春琼;杨亚玲;杨德志;张燕;张轲 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草质量监督检测站 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y15/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 孙志一 |
地址: | 650106 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 增强 散射 快速 检测 烟草 中仲丁灵 方法 | ||
1.一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
制备透明柔性的纳米金胶带SERS基底;
用移液枪移取含有仲丁灵标准溶液与丙三醇的混合液,滴在固定于载玻片上的透明双面胶上,待溶剂挥发后,将制备的纳米金胶带SERS基底粘贴于载有仲丁灵的透明双面胶上,使用便携拉曼仪对待检测区进行拉曼光谱检测,根据仲丁灵的分子结构以及拉曼峰位归属和拉曼峰位的抗干扰性,确定可作为表面增强拉曼散射光谱检测仲丁灵判别依据的特征峰,并确定仲丁灵浓度与峰面积的线性回归关系;
对待测卷烟样品进行预处理得到待测样品液;
用移液枪移取含有待测样品液与丙三醇的混合液,滴在固定于载玻片上的透明双面胶上,待溶剂挥发后,将制备的纳米金胶带SERS基底粘贴于载有待测样品液的透明双面胶上,使用便携拉曼仪对待检测区进行拉曼光谱检测,根据特征峰的峰面积计算烟草中仲丁灵含量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述特征峰的位置在781cm-1处,所述仲丁灵浓度与峰面积的线性回归关系方程式为:y=0.20893x+78.63214,R2=0.9666。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纳米金胶带SERS基底的制备方法如下:
取金纳米溶胶放入烧杯中,用注射器将正己烷与乙醇混合溶液缓慢注射到金纳米溶胶中,随着正己烷与乙醇被缓慢地注入到金纳米溶胶里,金纳米溶胶很快被包裹在水和正己烷的界面上,组装成致密的纳米颗粒阵列;待正己烷蒸发完后,将纳米颗粒阵列转移到载玻片上,再取透明胶带粘贴在载玻片上的纳米颗粒阵列上,用力压制5秒,然后将透明胶带从载玻片表面仔细剥离,将纳米颗粒阵列固定在透明胶带上,完成透明柔性的纳米金胶带SERS基底的制备。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述金纳米溶胶、所述正己烷和所述乙醇的体积比为3:1:2。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述金纳米溶胶的制备方法具体如下:将150mL 2.2mM柠檬酸钠溶液加入到带冷凝器的三口烧瓶中,100℃下搅拌15分钟,之后,加入1mL 25mM氯金酸溶液,回流下搅拌10min,溶液颜色逐渐由黄色变为蓝灰色再变为浅粉色,溶液冷却至90℃,加入1mL 60mM柠檬酸钠溶液及1mL 25mM氯金酸溶液,回流下搅拌30分钟,溶液变酒红色,冷却至90℃,加入1mL 60mM柠檬酸钠溶液及1mL 25mM氯金酸溶液,回流下搅拌30分钟,颜色加深,将溶液立即在冰水浴中冷却至室温,得到金纳米溶胶。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述仲丁灵标准溶液的浓度为10-100ng/mL。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述仲丁灵标准溶液与丙三醇的混合液中仲丁灵标准溶液与丙三醇的体积比为1:1;所述待测样品液与丙三醇的混合液中待测样品液与丙三醇的体积比为1:1。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,对待测卷烟样品进行预处理的具体步骤如下:准确称取待检测的卷烟烟丝1.000g,加入20mL乙腈,浸泡2-4小时;超声处理30-60分钟,离心,取上层液,在滤渣中加入20mL乙腈,重复提取一次,合并上层液,旋转蒸发除去大部分溶剂至1-2mL,加入10mL去离子水和0.5-1mL氯仿,涡旋混合30-60秒;离心,取出下层氯仿相,得到待测样品液。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的拉曼光谱检测在785nm激发光、激光功率500mW、扫描时间10s的条件下进行。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法对仲丁灵标准溶液及卷烟样品中仲丁灵的检出浓度均达到10ng/mL。
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