[发明专利]一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法

说明书

本发明公开了一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法，涉及化学分析检测技术领域，方法包括制备透明柔性的纳米金胶带SERS基底；采用仲丁灵标准溶液确定可作为表面增强拉曼散射光谱检测仲丁灵判别依据的特征峰，并确定仲丁灵浓度与峰面积的线性回归关系；对待测卷烟样品进行预处理得到待测样品液；使用便携拉曼仪对待测样品液进行拉曼光谱检测，根据特征峰的峰面积计算烟草中仲丁灵含量。本发明建立的表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法，用氯仿作为微萃取剂，丙三醇作为仲丁灵分散剂，使烟草中的仲丁灵能更容易进入SERS基底的热点区域，能增大SERS信号，具有灵敏高、快速、操作简便等特点。

技术领域

本发明涉及化学分析检测技术领域，具体涉及一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法。

背景技术

仲丁灵(butralin)，化学名称为N-仲丁基-4-特丁基-2，6-二硝基苯胺，是由美国Amchem公司20世纪60年代晚期开发的一种抑芽剂和农田除草剂，具有高效、广谱、低毒及低用量等优点。仲丁灵是抑芽剂和选择性除草剂，药剂进入植物体后，主要抑制分生组织的细胞分裂，从而抑制杂草幼芽及幼根生长，亦可作植物生长调节剂使用，控制烟草腋芽生长；同时具有高效除草效果。目前关于烟草中仲丁灵的检测方法包括气相色谱法、气相色谱质谱法和液相色谱质谱法，这些检测方法存在检测时间长、不够便携的缺点。

表面增强拉曼散射(SERS)光谱由于其高灵敏度、高分辨率、能够提供丰富的结构信息和不需要高真空检测条件等优点，可实现定性定量检测和进行界面应力分析，在环境保护、食品监测、试样痕量分析等方面应用广泛。相较于常规拉曼散射，表面增强拉曼不需要额外的仪器，只要将待测物加在SERS基底上进行测试即可，因此应用表面增强拉曼技术进行检测的重点在于制备高活性、均一、重现性好的SERS基底。但是，将表面增强拉曼散射(SERS)光谱用于烟草中仲丁灵的检测仍存在技术空白。

发明内容

为此，本发明提供一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法，以解决现有烟草中仲丁灵的检测方法存在的上述问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

根据本发明的第一方面，一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法，所述方法包括如下步骤：

制备透明柔性的纳米金胶带SERS基底；

用移液枪移取含有仲丁灵标准溶液与丙三醇的混合液，滴在固定于载玻片上的透明双面胶上，待溶剂挥发后，将制备的纳米金胶带SERS基底粘贴于载有仲丁灵的透明双面胶上，使用便携拉曼仪对待检测区进行拉曼光谱检测，根据仲丁灵的分子结构以及拉曼峰位归属和拉曼峰位的抗干扰性，确定可作为表面增强拉曼散射光谱检测仲丁灵判别依据的特征峰，并确定仲丁灵浓度与峰面积的线性回归关系；

对待测卷烟样品进行预处理得到待测样品液；

用移液枪移取含有待测样品液与丙三醇的混合液，滴在固定于载玻片上的透明双面胶上，待溶剂挥发后，将制备的纳米金胶带SERS基底粘贴于载有待测样品液的透明双面胶上，使用便携拉曼仪对待检测区进行拉曼光谱检测，根据特征峰的峰面积计算烟草中仲丁灵含量。

通过上述技术方案，本发明的方法首先在柔性支撑材料中通过修饰金纳米粒子来构建高活性、均一、重现性好的纳米金胶带SERS基底，农药残留可被SERS基底疏水表面捕获，并完全接触，有利于提高SERS检测灵敏度。其次，在仲丁灵测定中，先将仲丁灵与分散剂丙三醇混合，再将其滴加在纳米金胶带SERS基底上，以丙三醇作为仲丁灵分散剂，使仲丁灵能更容易进入SERS基底的热点区域，更进一步地提高仲丁灵的SERS检测灵敏度，实现仲丁灵高灵敏检测。

进一步地，所述特征峰的位置在781cm^-1处，所述仲丁灵浓度与峰面积的线性回归关系方程式为：y＝0.20893x+78.63214，R²＝0.9666。根据线性回归关系，通过一台便携拉曼仪就能完成对烟草中仲丁灵的检测。