[发明专利]一种钨铌共掺杂二氧化钒粉体及制备方法

权利要求书

1.一种钨铌共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、前驱体的制备：将钒源、钨源和铌源分散在去离子水中，充分搅拌，缓慢加入水合肼水溶液，待充分反应后，加入碱性溶液沉淀化合物，离心洗涤后得到掺杂前驱体；

步骤二、制备掺杂二氧化钒纳米粉体：

将步骤一制得的前驱体重新分散到去离子水中得到前驱液；将所述前驱液转移至反应釜中，水热反应后进行洗涤干燥，得到钨铌掺杂二氧化钒纳米粉体粗品；

步骤二中反应釜中的填料比为20％～80％；

步骤三、将步骤二得到的钨铌掺杂二氧化钒粉体粗品重新分散到水中得到分散液，将分散液重新置于反应釜中进行液相退火，通过液相退火提高钨铌掺杂二氧化钒纳米粉体的结晶性和化学计量，以获得高质量的钨铌掺杂二氧化钒纳米粉体，同时该退火方法防止了纳米粉体的团聚；对液相退火处理的产物进行离心、洗涤和真空干燥后得到钨铌掺杂的二氧化钒粉体；

步骤二中水热反应时温度为200℃～280℃，反应时间为12h～60h；步骤二中所述前驱液中钒离子浓度为0.045mol/L～2.5mol/L，掺杂元素与钒元素的原子比均不超过2％；所述液相退火的退火温度为230℃～260℃，退火时间为1h～8h；

制备得到的所述钨铌共掺杂二氧化钒纳米粉体的粒径为20nm～30nm，且为类球形的单晶颗粒，相变点在-9.5℃～68℃可调节，且利用该钨铌共掺杂二氧化钒粉体制备的薄膜具有较好的热致变色性能。

2.如权利要求1所述钨铌共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：

所述钒源包括：硫酸氧钒、二氯氧钒或五氧化二钒的任一种，掺杂源为钨酸铵和五氯化铌；碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或一水合氨任一种溶于水中形成的溶液。

3.如权利要求1所述钨铌共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：

步骤一所述水合肼水溶液与钒离子的摩尔比为0.05：1～5:1；加入碱性溶液使溶液pH≥8；

步骤一所述离心洗涤的方法为：对沉淀化合物进行离心洗涤：洗涤用去离子水洗涤，洗涤次数为2次～4次，离心转速为8000r/min～13000r/min，离心洗涤是为了去除杂质物，得到pH 为中性的前驱体。

4.如权利要求1所述钨铌共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于：

步骤三所述分散液中，钒离子浓度为0.045mol/L～2.5mol/L；

步骤三所述洗涤方法为：用去离子水和无水乙醇分别洗涤，洗涤次数为2次～4次，离心转速为6000r/min～13000r/min。