[发明专利]一种钨铌共掺杂二氧化钒粉体及制备方法

说明书

本发明所提供的一种钨铌共掺杂二氧化钒粉体及制备方法，通过对一步水热法制备的粉体进行液相退火处理的工艺，控制掺杂粉体的化学计量和结晶性，实现水热法二步法可控制备高质量的钨铌共掺杂二氧化钒粉体。本发明通过对前驱液浓度和掺杂量的调节，实现了对掺杂二氧化钒粉体形貌、相变温度、光学性能的调控。利用该制备方法制备的掺杂VO₂纳米粉体的相变温度低(可降低至0℃以下)，同时保持优异的热致变色性能。该制备技术大大节约了制备成本，可以实现钨铌共掺杂二氧化钒粉体的批量可控制备，促进二氧化钒在温控领域方面的应用。

技术领域

本发明涉及一种钨铌共掺杂二氧化钒粉体及制备方法，属于材料技术领域。

背景技术

二氧化钒(VO₂)在68℃左右可以发生可逆的金属-绝缘相变(MIT)，相变前后会伴随着电导率和红外透过率的突变，其中电导率变化可以达到4-5个数量级，红外透过率的变化可以达到50％以上。二氧化钒在可逆相变过程伴随着的电学和光学性质的突变使之在许多领域中有较好的应用前景，目前研究的方向主要有温控智能窗材料、光存储器件、激光防护及光电开关等，其中将VO₂作为温控智能窗材料是研究的热点。

根据制备工艺的不同，VO₂基的温控智能窗材料主要分为硬质薄膜材料和柔性薄膜材料，其中硬质薄膜材料主要通过磁控溅射、离子束沉积或者化学气相沉积等制备得到，该方法往往需要昂贵的设备，对制备条件要求苛刻，不适合大面积应用；而柔性薄膜材料是利用制备得VO₂纳米粉体与高分子基质混合后直接刮涂或旋涂到透明基底上，该方法制备简易，成本低，适合大面积应用。为保障柔性膜具有优良的热致变色性能，关键在于制备出性能优良的VO₂纳米粉体，要求粉体具有好的结晶性和化学计量，同时需要小的颗粒尺寸。水热法已经被证明可以制备出性能优良的VO₂纳米粉体，然而制备的粉体相变点为68℃左右，难以满足温控智能窗的需求，需要至少将相变温度降低到25℃左右，才能满足实际需求，达到智能控温的作用。

研究表明高价态W⁶⁺、Nb⁵⁺、Mo⁶⁺离子对VO₂的掺杂，可以降低VO₂的相变温度，但是之前的研究并不能够将相变点降低到足够低的相变温度(比如0℃)，同时随着这些高价态离子的掺入会明显降低二氧化钒的热致变色性能，影响了二氧化钒在温控智能窗方面的应用。更为重要的是对于VO₂粉体的掺杂的方法仍存在难题，急需稳定的掺杂工艺实现VO₂粉体的掺杂。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有掺杂后的VO₂粉体相变温度高，且热致变色性能低不满足使用需求的问题，提供一种钨铌共掺杂二氧化钒粉体及制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种钨铌共掺杂二氧化钒粉体，所述钨铌掺杂二氧化钒纳米粉体的粒径为20nm～30nm，且为类球形的单晶颗粒，相变点在-30℃～68℃可调节，且利用该钨铌共掺杂二氧化钒粉体制备的薄膜具有较好的热致变色性能，其中可见光积分透过率接近60％，并且太阳能调制率接近15％。

一种钨铌共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、前驱体的制备：将钒源、钨源和铌源分散在去离子水中，充分搅拌，缓慢加入弱酸溶液，待充分反应后，加入碱性溶液沉淀化合物，离心洗涤后得到掺杂前驱体；

步骤二、制备掺杂二氧化钒纳米粉体：

将步骤一制得的前驱体重新分散到去离子水中得到前驱液；将所述前驱液转移至反应釜中，水热反应后进行洗涤干燥，得到钨铌掺杂二氧化钒纳米粉体粗品；

步骤二中反应釜中的填料比为20％～80％。