[发明专利]一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的检测方法在审

专利信息
申请号: 202110324286.9 申请日: 2021-03-26
公开(公告)号: CN114544792A 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 郭硕;董颖 申请(专利权)人: 北京新领先医药科技发展有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/88
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摘要:
搜索关键词: 一种 游离 氨基 药物 磺酸甲酯 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于:

(1)样品溶液的制备:使用有机酸A处理待分析样品,然后以有机溶剂B为萃取剂,制备样品溶液;

样品前处理原理如下:

(2)气相色谱质谱分析:采用气相色谱质谱仪对氨基磺酸甲酯进行检测分析;

所述步骤(1)中,有机酸A为5-15%甲酸溶液,

所述步骤(1)中,有机溶剂B为乙酸乙酯,用量为V乙酸乙酯:W样品=4:1。

2.如权利要求1中所述的一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,色谱分析条件为:

色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷为填充剂的毛细管柱(30.0m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.);

流速:1.0mL/min;

进样体积:1μL;

进样口温度:250℃;

载气:氦气;

升温程序:起始柱温为40℃,以每分钟10℃的速率升温至200℃;

质谱分析条件为:

传输线温度:280℃;

离子源:EI源;

扫描模式:SIM扫描;

扫描离子:80、81、95、111(m/z);

溶剂延迟时间:5min。

3.如权利要求1中所述的一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于,所述甲酸溶液为10%的甲酸溶液。

4.如权利要求1中所述的一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于,所述样品溶液的配制步骤具体包括,精密称取待测样品0.8g,置于分液漏斗中,精密加入有机酸溶液2mL,摇匀,然后准确加入乙酸乙酯溶液4mL,充分振摇,静置分层后,取乙酸乙酯层作为样品溶液。

5.如权利要求1中所述的一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于,所述药物为阿莫西林。

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