[发明专利]一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的检测方法在审
申请号: | 202110324286.9 | 申请日: | 2021-03-26 |
公开(公告)号: | CN114544792A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 郭硕;董颖 | 申请(专利权)人: | 北京新领先医药科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/88 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 游离 氨基 药物 磺酸甲酯 检测 方法 | ||
1.一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于:
(1)样品溶液的制备:使用有机酸A处理待分析样品,然后以有机溶剂B为萃取剂,制备样品溶液;
样品前处理原理如下:
(2)气相色谱质谱分析:采用气相色谱质谱仪对氨基磺酸甲酯进行检测分析;
所述步骤(1)中,有机酸A为5-15%甲酸溶液,
所述步骤(1)中,有机溶剂B为乙酸乙酯,用量为V乙酸乙酯:W样品=4:1。
2.如权利要求1中所述的一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,色谱分析条件为:
色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷为填充剂的毛细管柱(30.0m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.);
流速:1.0mL/min;
进样体积:1μL;
进样口温度:250℃;
载气:氦气;
升温程序:起始柱温为40℃,以每分钟10℃的速率升温至200℃;
质谱分析条件为:
传输线温度:280℃;
离子源:EI源;
扫描模式:SIM扫描;
扫描离子:80、81、95、111(m/z);
溶剂延迟时间:5min。
3.如权利要求1中所述的一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于,所述甲酸溶液为10%的甲酸溶液。
4.如权利要求1中所述的一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于,所述样品溶液的配制步骤具体包括,精密称取待测样品0.8g,置于分液漏斗中,精密加入有机酸溶液2mL,摇匀,然后准确加入乙酸乙酯溶液4mL,充分振摇,静置分层后,取乙酸乙酯层作为样品溶液。
5.如权利要求1中所述的一种游离氨基药物中氨基磺酸甲酯的分析检测方法,其特征在于,所述药物为阿莫西林。
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