[发明专利]一种甲磺酸仑伐替尼杂质、其制备方法和检测方法在审
| 申请号： | 202110326260.8 | 申请日： | 2021-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN113045492A | 公开（公告）日： | 2021-06-29 |
| 发明（设计）人： | 侯明;李海涛;方雪蓉;张平;崔阳文;黄浩喜;苏忠海 | 申请（专利权）人： | 成都倍特药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/48 | 分类号： | C07D215/48;G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司： | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲磺酸仑伐替尼 杂质 制备 方法 检测 | ||
1.一种甲磺酸仑伐替尼杂质，其化学结构如下：
2.式1化合物的制备方法，其特征在于：它包括如下内容：
所述M选自Li、Na、K或H；进一步选自K。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：式1化合物的制备还包括如下步骤：
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：反应所使用溶剂选自二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、氯苯、四氢呋喃中的一种或多种，优选为氯苯。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：化合物3与化合物2的摩尔比为1：(1-5)，优选1：(1-2)，最优选1：1.5。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：反应温度为60-95℃，优选70-90℃；反应时间为1-20小时，优选5-10小时。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：化合物4与草酰氯反应，除去过量草酰氯后，再与化合物5反应。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：反应所使用的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或多种，优选1,2-二氯乙烷溶剂。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：化合物4与草酰氯的摩尔比为1：(2-4)，优选1：(2-3)，最优选1：(2.7)。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：化合物4与草酰氯的反应温度为60-90℃，优选在70-85℃进行反应；与化合物5的反应温度为15～30℃。
11.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：化合物3重结晶溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、水中的一种或多种，优选甲醇。
12.检测化合物1或从仑伐替尼药物中检测化合物1的方法，其特征在于：通过高效液相色谱法进行检测，包括如下内容：
固定相：C-18
流动相：包括水相和有机相；水相中含有0～2％甲醇，进一步选自1％甲醇；有机相为乙腈，含有4～6％甲醇，进一步选自5％甲醇；洗脱梯度：
13.化合物1的中间体化合物：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都倍特药业股份有限公司，未经成都倍特药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110326260.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种应用于AGV小车的控制装置
- 下一篇：一种胆管癌手术用辅助装置
