[发明专利]一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺

权利要求书

1.一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，采用3,3-二甲基丙烯酸甲酯和3,5,5-三甲基己酰氯为主原料，依次经傅克酰基化反应、闭环反应、羟胺化反应和成盐反应制得吡啶酮乙醇胺盐，其特征在于，反应体系中还添加了催化剂，所述催化剂的原料按重量份计，包括谷氨酰胺15-30份、介孔二氧化硅8-20份。

2.根据权利要求1所述的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：将介孔二氧化硅分散于无水乙醇中，后加入谷氨酰胺搅拌均匀，经蒸馏去除无水乙醇制得催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，其特征在于：制备催化剂时无水乙醇与介孔二氧化硅的重量比为（0.5-1.5）：1。

4.根据权利要求1所述的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，其特征在于：所述介孔二氧化硅的粒度为40-60nm。

5.根据权利要求1所述的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将三氯化铝、催化剂A和3,5,5-三甲基己酰氯混合后加入3,3-二甲基丙烯酸甲酯，接着在20-35℃下反应2-3h制得中间产物1；

S2、将中间产物1在硫酸水溶液中加热回流1-2h，接着与催化剂B、盐酸羟胺混合后反应3-5h制得中间产物2；

S3、将中间产物2过滤后与乙醇胺反应，经结晶、过滤制得吡啶酮乙醇胺盐；

所述催化剂A和催化剂B均为由谷氨酰胺和介孔二氧化硅为原料制得的催化剂。

6.根据权利要求5所述的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，其特征在于：所述S1步骤中三氯化铝、催化剂A、3,5,5-三甲基己酰氯、3,3-二甲基丙烯酸甲酯的重量比为（0.4-0.7）：（0.3-0.5）：（1-1.5）：1。

7.根据权利要求5所述的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，其特征在于：所述S2步骤中硫酸水溶液、催化剂B、盐酸羟胺、3,3-二甲基丙烯酸甲酯的重量比为（1-1.2）：（0.2-0.3）：（0.5-1.2）：1。

8.根据权利要求5所述的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，其特征在于：所述S3步骤中乙醇胺与3,3-二甲基丙烯酸甲酯的重量比为（0.5-1.3）：1。

9.根据权利要求5所述的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，其特征在于：所述S2步骤中硫酸水溶液的浓度为10-20wt%。