[发明专利]一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺

说明书

本申请涉及乙醇胺盐的合成工艺领域，具体公开了一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺。吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺采用3,3‑二甲基丙烯酸甲酯和3,5,5‑三甲基己酰氯为主原料，依次经傅克酰基化反应、闭环反应、羟胺化反应和成盐反应制得吡啶酮乙醇胺盐，反应体系中还添加了催化剂，所述催化剂的原料按重量份计，包括谷氨酰胺15‑30份、介孔二氧化硅8‑20份。本申请具有提高吡啶酮乙醇胺盐得率的效果。

技术领域

本申请涉及乙醇胺盐的合成工艺领域，更具体地说，它涉及一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺。

背景技术

吡啶酮乙醇胺盐是1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4,三甲基戊基)-2-吡啶酮乙醇胺盐，是白色或浅黄色精装粉末，有淡淡的特征性气味。砒啶铜乙醇胺盐是新型的去屑止痒剂，对真菌、霉菌具有灭杀和抑制作用，并且对脚、手藓也有良好的治疗功效。

吡啶酮乙醇胺盐不但可以作为化妆品中的防腐剂使用，而且可以作为香皂中的杀菌剂使用。且吡啶酮乙醇胺盐溶解性能和复配性能优良，与化妆品其他的原料混合时不会出现分层现象且很少产生沉淀，刺激性较低，用于洗发水中时不会产生脱发、断发等问题，安全性优于同类去屑止痒产品。吡啶酮乙醇胺盐主要是以3,5,5-三甲基己酰氯为原料，通过傅克酰基化、闭环、羟胺化、成盐等反应制得。当前市售的吡啶酮乙醇胺盐具有较高的纯度，但是得率普遍难以达到90％以上。

针对上述相关技术，发明人认为：亟需提高吡啶酮乙醇胺盐的得率，以降低生产成本。

发明内容

为了提高吡啶酮乙醇胺盐的得率，本申请提供一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺。

本申请提供的一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺采用如下的技术方案：一种防腐抑菌型吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，采用3,3-二甲基丙烯酸甲酯和3,5,5-三甲基己酰氯为主原料，依次经傅克酰基化反应、闭环反应、羟胺化反应和成盐反应制得吡啶酮乙醇胺盐，反应体系中还添加了催化剂，所述催化剂的原料按重量份计，包括谷氨酰胺15-30份、介孔二氧化硅8-20份。

通过采用上述技术方案，由于采用在S1和S2步骤中加入催化剂，催化剂中的介孔二氧化硅具有较高的活性和比表面积，介孔二氧化硅与谷氨酰胺共同作用，促进了傅克酰基化反应的进行，使各步骤反应更加彻底，从而实现了吡啶酮乙醇胺盐得率的提高，并同时使吡啶酮乙醇胺盐的纯度高。

优选的，所述催化剂的制备方法为：将介孔二氧化硅分散于无水乙醇中，后加入谷氨酰胺搅拌均匀，经蒸馏去除无水乙醇制得催化剂。

通过采用上述技术方案，通过无水乙醇作为介质，实现了催化剂的制备。

优选的，制备催化剂时无水乙醇与介孔二氧化硅的重量比为(0.5-1.5)：1。

通过采用上述技术方案，本申请通过控制无水乙醇的用量，促进了介孔二氧化硅和谷氨酰胺之间的共同作用，进一步提高了砒碇酮乙醇酰胺的得率。

优选的，所述介孔二氧化硅的粒度为40-60nm。

通过采用上述技术方案，本申请通过控制介孔二氧化硅的粒度，进一步提高了吡啶酮乙醇胺盐的得率。

优选的，吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺，包括以下步骤：

S1、将三氯化铝、催化剂A和3,5,5-三甲基己酰氯混合后加入3,3-二甲基丙烯酸甲酯，接着在20-35℃下反应2-3h制得中间产物1；

S2、将中间产物1在硫酸水溶液中加热回流1-2h，接着与催化剂B、盐酸羟胺混合后反应3-5h制得中间产物2；

S3、将中间产物2过滤后与乙醇胺反应，经结晶、过滤制得吡啶酮乙醇胺盐；

所述催化剂A和催化剂B均为由谷氨酰胺和介孔二氧化硅为原料制得的催化剂。