[发明专利]一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法有效
申请号: | 202110329918.0 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN112704901B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 夏君君;于会满;彭涛;尹海蛟;全晓宇;唐昊;刘莉 | 申请(专利权)人: | 天津乐科节能科技有限公司;江苏乐科节能科技股份有限公司 |
主分类号: | B01D9/02 | 分类号: | B01D9/02;C07D317/38 |
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地址: | 300000 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸 乙烯 连续 熔融 结晶 设备 方法 | ||
1.一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备,所述设备为立式结构,沿轴向自上而下分为结晶区、晶体床层区和熔融区,所述结晶区内交替布置有换热片A和换热片B,相邻两换热片间布置有立式刮刀,所述立式刮刀通过支脚和连接杆固定在搅拌轴上,搅拌轴通过变频电机驱动,晶体床层区内设有疏松搅拌桨,熔融区内设有换热片C和支撑筛网,所述设备设有进料口、出料口和母液溢流口,进料口位于结晶区底部,出料口位于熔融区底部,母液溢流口位于结晶区顶部;
所述换热片A和换热片B为圆形换热片,其中换热片A在圆周设有开口,换热片B在圆心设有开口,形成物料流通通道,换热片内部设有加强筋同时形成冷却流体流道,相邻换热片间采用串联连接方式;
所述立式刮刀为多片结构,刮刀平面垂直于换热片平面并与连接杆呈30-60度夹角,所述刮刀在换热片A和换热片B上布置方向相反,换热片A上A组刮刀旋转时推料面向外指向圆周方向,换热片B上B组刮刀旋转时推料面向内指向圆心方向,多片立式刮刀旋转投影面覆盖对应换热片的换热面;
所述结晶区的长径比为2:1~10:1,所述晶体床层区长径比为1.5:1~8:1,所述熔融区的长径比为1:2~3:1。
2.一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法,其特征在于:采用权利要求1所述连续熔融结晶设备,液相碳酸乙烯酯粗品由进料口进入结晶器内,沿轴向向上流动,在结晶区内经降温结晶形成碳酸乙烯酯晶体,所述晶体在重力及立式刮刀的机械作用下沿A、B换热片开口物料通道呈S型螺旋下降,固液两相在整个结晶器内逆向流动,晶体最终进入晶体床层区并形成一定的床层堆积高度,晶体床底部晶体在熔融区内换热片的加热下发生熔融,一部分作为液相产品由出料口采出,一部分作为回流液沿轴向向上流动穿过晶体床层,并在结晶段内发生重结晶使回流液中碳酸乙烯酯得到回收,由于回流液纯度较高,并携带热量,当其穿过晶体床层时与碳酸乙烯酯晶体发生热质交换,完成对晶体的发汗和表面洗涤过程,最终结晶母液由结晶区顶部母液溢流口采出,连续稳定运行后控制冷热量输入使晶体床层高度维持不变。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法,其特征在于:熔融区内晶体融化后液相回流比为0.5-10。
4.根据权利要求3所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法,其特征在于:液相碳酸乙烯酯粗品为直接反应产物,或经精馏初步提纯的工业级碳酸乙烯酯产品,碳酸乙烯酯的进料浓度范围为80-99.5wt%,碳酸乙烯酯产品出料纯度高于99.99wt%。
5.根据权利要求4所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法,其特征在于:控制结晶区换热温差为1-15℃,熔融区换热温差为5-60℃。
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