[发明专利]一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法

说明书

本发明公开了一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法，该设备为立式结构，沿设备轴向分为结晶区、晶体床层区和熔融区，结晶区内设有换热片和搅拌刮刀，用于使碳酸乙烯酯原液发生降温结晶，晶体在重力及机械作用下向下沉降进入晶体床层段，在此堆积形成一定高度的晶体床，熔融区设有换热片用于提供晶体熔融所需热量，熔融液一部分由结晶设备底部出料口排出，一部分沿轴向穿过晶体床层逆流向上流动，由于高纯熔融液携带热量，逆流时与晶体床层中碳酸乙烯酯晶体发生热质交换，实现碳酸乙烯酯的发汗过程。本发明所述连续熔融结晶设备及方法可用于制备电子级碳酸乙烯酯，具有产品纯度高、生产效率高、设备结构紧凑，能耗低、能够连续稳定运行等优点。

技术领域

本发明属于结晶提纯领域，特别涉及一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法。

背景技术

碳酸乙烯酯是一种性能良好的极性高沸点溶剂，同时也可作为表面活性剂原料和有机合成中间体。其广泛用于有机合成领域，如以碳酸乙烯酯为原料可进一步生产呋喃唑酮、碳酸二甲酯、乙二醇、功能高分子材料等，同时碳酸乙烯酯还可以用于聚合物改性，是一种十分重要的化工基础原料。而近年来随着新能源领域的飞速发展，碳酸乙烯酯作为电池电解液的需求不断提高，市场规模不断扩大，同时对碳酸乙烯酯的纯度也提出更高的要求。电子级碳酸乙烯酯的制备成为业内普遍追求的新目标。而由于常压下碳酸乙烯酯的沸点很高（达246℃），采用传统的精馏方式必须在减压条件下操作。而即使是采用减压精馏也存在碳酸乙烯酯与乙二醇或水分在高温下发生反应的情况，导致产品色度不达标，纯度上限不高等问题。结晶分离过程由于晶体具有特定的晶型，杂质不容易嵌入晶体内部，从而可以获得纯度较高的晶体产品，尤其适合制备电子级高纯化学品。同时大部分化学品的结晶热仅为其汽化潜热的1/4~1/7，再加上精馏过程较大的回流比，因此，采用结晶分离纯化化学品较精馏具有明显的节能优势。

对于采用熔融结晶分离纯化碳酸乙烯酯已有相关专利报道，如日本专利文献特开平7-89905、中国专利CN201811248553.3，但其多为间歇操作，存在生产效率低、劳动强度大、需要变工况控制、产品品质不稳定等问题。同时，由于间歇过程需要不断切换冷热介质进行升降温，浪费了很大一部分能耗，不能很好的体现结晶过程的节能优势。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法，能够实现电子级碳酸乙烯酯的连续化生产，具有生产效率高、系统稳定、产品质量好、节能效果显著等优点。

本发明采用的技术方案如下：

一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备，所述设备为立式结构，沿轴向自上而下分为结晶区、晶体床层区和熔融区，所述结晶区内交替布置有换热片A和换热片B，相邻两换热片间布置有立式刮刀，所述立式刮刀通过支脚和连接杆固定在搅拌轴上，搅拌轴通过变频电机驱动，晶体床层区内设有疏松搅拌桨，熔融区内设有换热片C和支撑筛网，所述设备设有进料口、出料口和母液溢流口，进料口位于结晶区底部，出料口位于熔融区底部，母液溢流口位于结晶区顶部。

上述技术方案中，所述换热片A和换热片B为圆形换热片，其中换热片A在圆周设有开口，换热片B在圆心设有开口，形成物料流通通道，换热片内部设有加强筋同时形成冷却流体流道，相邻换热片间采用串联连接方式。

上述技术方案中，所述立式刮刀为多片结构，刮刀平面垂直于换热片平面并与连接杆呈30-60度夹角，所述刮刀在换热片A和换热片B上布置方向相反，换热片A上A组刮刀旋转时推料面向外指向圆周方向，换热片B上B组刮刀旋转时推料面向内指向圆心方向，多片立式刮刀旋转投影面覆盖对应换热片的换热面。

上述技术方案中，所述结晶区的长径比为2：1~10：1，所述晶体床层区长径比为1.5：1~8：1，所述熔融区的长径比为1：2~3：1。