[发明专利]DCM溶液相对荧光发射强度标准物质及其制备方法与应用

权利要求书

1.DCM溶液相对荧光发射强度标准物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将DCM配制成DCM溶液；其中，所述DCM溶液的发射光谱不含杂质荧光峰；

对配置的DCM溶液在其对应的发射波长覆盖范围内、每隔1nm的相对荧光发射强度值进行均匀性检验、稳定性考察、定值和不确定度分析，若DCM溶液在其对应的发射波长覆盖范围内、每隔1nm的相对荧光发射强度值均能够满足标准物质的要求，即得DCM溶液相对荧光发射强度标准物质；

其中，DCM溶液在其对应的发射波长覆盖范围内、每隔1nm的相对荧光发射强度值的测量步骤包括：

(1)在(25.0±0.5)℃的实验温度条件下，利用检定合格的荧光光谱仪，在SRM2943标准物质证书说明要求的激发光照射下，设置激发波长为330.3nm，发射波长检测范围为350-640nm，激发侧狭缝、发射侧狭缝同时设为3nm或者同时设为2.5nm，每间隔1nm采集光谱发射强度数值；然后将每个波长下的光谱发射强度除以SRM2943标准物质的最大光谱发射强度，得到各波长下的相对发射强度；任取3个SRM2943标准物质样品，每个样品平行测定3次，计算各波长下的平均相对发射强度值；最后将SRM2943标准物质证书中给出的各波长下的相对发射强度量值除以对应波长的平均相对发射强度值计算得到SRM2943标准物质在350-640nm波长范围内各波长下的校正因子F值；

(2)在(25.0±0.5)℃的实验温度条件下，利用检定合格的荧光光谱仪，在SRM2944标准物质证书说明要求的激发光照射下，设置激发波长为515nm，发射波长检测范围为530-830nm，激发侧狭缝、发射侧狭缝同时设为3nm或者同时设为2.5nm，每间隔1nm采集光谱发射强度数值；然后将每个波长下的光谱发射强度除以SRM2944标准物质的最大光谱发射强度，得到各波长下的相对发射强度；任取3个SRM2944标准物质样品，每个样品平行测定3次，计算各波长下的平均相对发射强度值；最后将SRM2944标准物质证书中给出的各波长下的相对发射强度量值除以对应波长的平均相对发射强度值计算得到SRM2944标准物质在530-830nm波长范围内各波长下的校正因子F值；

(3)在(25.0±0.5)℃的实验温度条件下，利用检定合格的荧光光谱仪，将DCM溶液放置在样品室中，设置对应的激发波长和发射波长检测范围，激发侧狭缝、发射侧狭缝同时设为3nm或者同时设为2.5nm，每间隔1nm采集光谱发射强度数值；然后将每个波长下的光谱发射强度乘以对应波长的校正因子F值后再除以DCM溶液的最大光谱发射强度与其对应波长的校正因子F值的乘积，得到各波长下的相对发射强度；任选3个DCM溶液样品，每个样品平行测定3次，将计算得到的各波长下的平均相对发射强度值作为DCM溶液对应波长下的相对荧光发射强度值的测量结果；其中，对于450-529nm波长范围内的各波长，选择SRM2943标准物质对应波长的校正因子F值计算DCM溶液相对发射强度，对于530-640nm波长范围内的各波长，任意选择SRM2943标准物质对应波长的校正因子F值或者SRM2944标准物质对应波长的校正因子F值计算DCM溶液相对发射强度，对于641-830nm波长范围内的各波长，选择SRM2944标准物质对应波长的校正因子F值计算DCM溶液相对发射强度。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述DCM溶液在其对应的发射波长覆盖范围、每隔1nm的相对荧光发射强度值的定值包括如下步骤：

S1、利用n家实验室分别参照DCM溶液在其对应的发射波长覆盖范围、每隔1nm的相对荧光发射强度值的测量步骤(1)-(3)对DCM溶液在其对应的发射波长覆盖范围、每隔1nm的相对荧光发射强度值进行定值；其中，n≥3；

S2、分别对每家实验室定值结果进行组内正态分布分析、可疑值分析；然后对所有实验室的定值结果进行组间等精度分析、组间数据一致性检验；最后合并所有实验室的定值结果进行正态分布分析、数据异常值检验；若同时满足：每家定值实验室组内定值结果符合正态分布、每家定值实验室组内定值结果不存在可疑值、所有定值实验室定值结果组间等精度、所有定值实验室组间数据平均值一致、合并所有定值实验室的定值结果符合正态分布以及合并所有定值实验室的定值结果不存在可疑值，则将所有实验室在对应波长下的定值结果的平均值作为DCM溶液的最终定值量值。