[发明专利]一种球形三氯蔗糖的结晶方法

说明书

本发明公开了一种球形三氯蔗糖的结晶方法，其中包括三氯蔗糖的结晶和分离步骤。首先通过溶液中冷却结晶，并在冷却结晶时加入一定频率与功率的超声场进行辅助结晶。结晶完成后对三氯蔗糖晶体进行过滤分离。该制备方法改善了三氯蔗糖晶体的晶体形状，得到一种透明的三氯蔗糖球形结晶。所得的三氯蔗糖的球形晶体由于其流动性能较好、机械性能好、不易产生灰尘与静电、不易团聚，从而达到提高下游生产效率的目的。

技术领域

本发明涉及一种球形三氯蔗糖晶体的结晶新方法，通过溶液结晶制得一种球形三氯蔗糖结晶，达到了提高下游生产效率的目的。

背景技术

三氯蔗糖，全称为4，1’，6’-三氯-41’，6’-三脱氧半乳蔗糖，英文名称为sucralose，英文简称为 TGS，分子式为 C12H19O8Cl3，摩尔分子量为 397.64 g·mol^-1。三氯蔗糖是一种高强度甜味剂，其以蔗糖为原料，是现如今唯一一种与蔗糖结构相似的甜味剂，在食品和饮料中有着广泛的应用。三氯蔗糖是一种纯白色结晶，不易吸潮的粉末。它溶于水、乙醇和甲醇，对溶液的pH值影响很小。三氯蔗糖经常以针状晶体的形式出售，这是合成后产品的最终纯化结果，或以碾磨结晶形式生产的“微粉化”产品的形式出售。但是为了使高强度的甜味剂能方便地用于干燥混合和压片，应该满足几个标准。这包括良好的流动性能，在加工过程中很少形成灰尘，没有静电问题，和良好的机械强度。但是产品纯化后的针状晶体流动性差，加工过程中会产生静电。而碾磨晶体使其微粉化的产品容易形成灰尘，同时由于表面积的增大也容易由于吸收空气中的水分导致晶体团聚，这两种情况在后续的生产中是应该尽量避免的。

世界专利WO 2008144063A1报道了一种新的三氯蔗糖的结晶方法。该方法将三氯蔗糖溶解后滴入液氮中使其瞬间凝固，然后采用冷冻干燥的方法除去其中的溶剂，得到了球形的晶体。但由于晶体中孔道过多，导致所得的三氯蔗糖晶体机械性能较差，容易吸收空气中的水汽。此外，该方法也无法进行大规模的工业化应用。

欧洲专利EP 1863358B1也报道了一种新的三氯蔗糖的结晶方法。该方法是将三氯蔗糖溶液加入一定量的晶种后，以一定的流量在50℃的流化床中进行干燥结晶，所得的是一种三氯蔗糖的球形团聚体。由于该团聚体为球形，因此其流动性能较好，且经过实验，该团聚体不易吸潮，且机械性能较好。但由于该方法使用的是流化床中较低温度下进行干燥，因此该方法发能耗较大，成本较高。因此，寻找一种新的三氯蔗糖的球形结晶的方法是有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的球形三氯蔗糖晶体的结晶方法，该方法能够更高效的制备出球形的三氯蔗糖晶体，该方法得到的三氯蔗糖晶体成本较低，流动性较好，且不易吸潮，使得提高下游的生产效率。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种球形三氯蔗糖的结晶方法具体包括如下步骤：

将三氯蔗糖按预设比例在结晶器中溶解于溶剂，然后加入晶种，在超声作用下进行降温至室温后恒温结晶0.5~1.5h，获得含球形三氯蔗糖晶体的结晶液；

过滤所述结晶液过滤，获得三氯蔗糖的球状晶体

进一步地，所述的结晶器包括间歇釜式结晶器，连续釜式结晶器，间歇振荡折流板结晶器或连续振荡折流板结晶器。

进一步地，所述超声的频率为20kHz~500kHz、功率为1W~1000W。

进一步地，所述超声处理的时间为1~1000min。

进一步地，所述的溶剂包括水，甲醇，乙醇，乙酸乙酯或乙酸仲丁酯。

进一步地，所述预设比例为：三氯蔗糖与溶剂的质量比为0.1：1~3：1。

进一步地，所述预设比例为：三氯蔗糖与溶剂的质量比为0.5：1~2：1。

进一步地，加入晶种的比例为0.001%~10%。