[发明专利]一种多孔透射电镜支撑膜及超平整石墨烯电镜载网及其制备方法有效
申请号: | 202110333466.3 | 申请日: | 2021-03-29 |
公开(公告)号: | CN113109370B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 彭海琳;高啸寅;郑黎明;姚雅婷;李天然 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | G01N23/04 | 分类号: | G01N23/04;G01N23/20;G01N23/20008 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 透射 支撑 平整 石墨 烯电镜载网 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备超平整石墨烯电镜载网的方法,包括:
1)将载网批量置于透射电镜支撑膜层下,于液体中自下而上进行捞膜,干燥后得到具有透射电镜支撑膜的载网;
所述透射电镜支撑膜的制备方法,包括:
在阵列模板上使用真空镀膜依次镀上一层水溶性牺牲层和多孔电镜支撑膜层,再于水中进行所述多孔电镜支撑膜层与所述阵列模板的分离,得到所述透射电镜支撑膜;
2)将步骤1)所得具有透射电镜支撑膜的载网置于超平整晶圆石墨烯上,使有膜的一面与所述超平整晶圆石墨烯接触,滴加挥发性有机液体至铺满整个晶圆表面,待所述挥发性有机液体干燥后,置于刻蚀液中去除所述超平整晶圆石墨烯的生长基底,洗涤、干燥后得到所述超平整石墨烯电镜载网;
构成所述水溶性牺牲层的物质为偏磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述阵列模板为圆孔阵列模板、方孔阵列模板或多边形阵列模板;
构成所述模板的材质为硅、氮化硅和二氧化硅中至少一种;
所述圆孔阵列模板中,圆孔孔径为1~10 μm;圆孔凹槽的深度为0.5~5 μm;
所述真空镀膜为热蒸镀镀膜或溅射镀膜;真空压强为10-3~10-6 Pa。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述真空压强为10-4~10-5Pa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述阵列模板为圆孔阵列模板,所述圆孔阵列模板中,圆孔孔径为0.2 ~2 μm;圆孔凹槽的深度为0.5~2 μm。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述圆孔阵列模板中,圆孔孔径为1.2 μm。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于:所述水溶性牺牲层的镀膜厚度均为10~100 nm;镀膜速度为0.1 Å/s~1 Å/s;
所述多孔电镜支撑膜层为金膜、镍钛合金膜或碳膜;所述多孔电镜支撑膜层的镀膜厚度为10~100 nm;镀膜速度为0.1 Å/s~1 Å/s;
所述分离的步骤包括:将所述圆孔阵列模板以一定倾角浸入水中,直至所述圆孔阵列模板与所述多孔电镜支撑膜层分离;
所述倾角为20~60度;
所述分离的步骤中,分离速度为0.05~0.5 cm/s;
所述方法还包括:在所述步骤1)分离之后,将分离后的模板进行洗涤。
7.根据权利要6所述的方法,其特征在于:所述水溶性牺牲层的镀膜厚度均为20-50nm;
所述多孔电镜支撑膜层的镀膜厚度为20-50 nm;
所述倾角为30~45度;
所述分离的步骤中,分离速度为0.1 cm/s;
所述洗涤为超声清洗;洗涤剂选自水、丙酮、异丙醇中至少一种;每种洗涤剂中的洗涤时间均为5~30 min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,构成所述载网的材质选自金、铜、钼和氮化硅中至少一种;
载网的目数为200-400目;
所述液体选自水、水和乙醇组成的混合液、水和异丙醇组成的混合液和水和丙酮组成的混合体中的任意一种;
所述捞膜的步骤包括:将所述载网批量固定于平整基底上,再浸入水中,自下而上捞起所述多孔电镜支撑膜;
所述干燥的步骤中,时间为0.5~5天;温度为室温。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述载网的目数为300目。
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